一、用CHCl_3萃取Cu(Ⅱ)—铜试剂螯合物酸度条件的讨论(论文文献综述)
胡颖[1](2020)在《含硫功能性配体对钯的萃取性能研究》文中认为钯作为一种有优异性能的金属材料,被广泛应用于军事、航空航天、汽车催化等各行各业。而我国钯的储量极少,所以从二次资源中对钯加以回收利用显得尤为重要。溶剂萃取是一种高效的贵金属回收方法,人们对其进行研究并合成了一些萃取剂,但其中大多数是含有氧或氮作为供体原子的萃取剂,如羟基肟、羧酸和有机磷化合物,以硫作为供体原子的萃取剂的研究相对较少。金属溶剂萃取过程中最重要的因素是萃取剂对特定金属的选择性。众所周知,含硫化合物可以有效和选择性地提取钯,因为钯属于软酸,由于软亲软的相互作用,它对含有供体型硫原子的配体具有很强的亲和力。本文合成了两种含硫缩醛类配体和一种含硫聚合物,并对它们在酸性溶液中对Pd(II)的萃取行为进行了研究。具体如下:1)合成了两种小分子二硫缩醛类配体,即3-(1,3-二噻烷-2-亚基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)和3-(双(乙硫基)亚甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)。以乙酸丁酯为稀释剂,研究了它们对Pd(II)的萃取行为。两种萃取剂对Pd(II)的萃取效果随着水相中盐酸浓度和氯离子浓度的增加而减小,随着萃取剂浓度的增加而增大,而氢离子浓度的增加对Pd(II)的萃取效果没有影响。负载实验表明,对于Pd(II),DYPD和BEMPD的最大负载能力分别确定为90和86 mg/L。通过1H NMR、IR等表征了配体与其配合物的结构,两种萃取剂均表现出高萃取率和对Pd(II)的选择性。从负载的有机相中剥离Pd(II)后,水洗剥离的有机相能再次有效萃取Pd(II)。对两种萃取剂的可重复使用性的研究表明,即使在连续萃取和剥离实验进行5次循环后,配体活性也没有显着损失。2)以9,9-二丙炔芴和乙二硫醇为原料,制备了9,9-二丙炔芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)作为盐酸溶液中Pd(II)的萃取剂。研究了盐酸浓度、氢离子浓度、氯离子浓度、萃取剂浓度,萃取时间和负载能力等对Poly-EDDYPF萃取Pd(II)效果的影响。通过盐酸浓度对萃取效果的影响曲线可知,Poly-EDDYPF对Pd(II)的萃取率不随酸度变化而改变,在盐酸浓度0.01-4 M范围内始终保持99%的萃取率。Poly-EDDYPF对Pd(II)的萃取平衡时间为20 min。Poly-EDDYPF对Pd(II)的最大负载载量为268 mg/L。用酸化的硫脲溶液(1M HCl+0.1 M硫脲)可以从负载的有机相中高效反萃取Pd(II)进行二次萃取。可重复实用性实验表明,萃取剂Poly-EDDYPF有良好的可重用性,经过5次剥离循环后都具有与新萃取剂相当的提取能力。
张思[2](2019)在《液相微萃取与石墨炉原子吸收光谱联用分析痕量元素及其形态》文中认为元素的毒性、有益作用及其在生物体内的代谢行为不仅与元素的总量有关,还取决于该元素的存在形态。对痕量元素及其形态进行准确、灵敏地分析,一直是分析化学研究者们关注的热点问题。石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)具有灵敏度高、特效性好、适用范围广等优点,常用于环境、生物和食品等样品中痕量元素的分析。然而,直接使用GFAAS分析实际样品中的痕量元素及其形态时,常常存在待测元素含量低、实际样品基质复杂、且仪器对同一元素的不同形态没有选择性等问题。将GFAAS用于实际样品分析时,选择合适的样品前处理技术对目标元素/形态进行分离和预富集,可在一定程度上解决上述问题。液相微萃取(LPME)是一种操作简单、快速、有机溶剂消耗量少和富集倍数高的样品前处理技术,已广泛应用于环境监测、生物医学和食品安全等领域的痕量/超痕量分析。但是,LPME在其发展过程中还存在一些不足:如LPME用于痕量元素及形态的分析时,通常采用卤代烷烃和甲醇等有机溶剂作为萃取溶剂和分散剂。为了符合绿色化学的发展理念,需要开发和使用绿色、环保、低成本的萃取/分散剂;目前适用于痕量元素形态(包括含金属纳米粒子)分析的绿色萃取体系还比较少,LPME在痕量元素形态及纳米粒子分析中的应用还需进一步开发。本论文的研究目的在于,探索基于绿色溶剂的LPME体系,与GFAAS联用用于环境和生物样品中痕量元素及元素形态的分析;探索适用于金属氧化物纳米粒子分析的LPME体系,建立LPME与GFAAS联用分析环境水样中金属氧化物纳米粒子的新方法;主要研究内容包括:(1)建立了基于可转换亲水性溶剂的液相微萃取(SHSs-LPME)与GFAAS联用分析环境和生物样品中痕量Pb(II)和Cd(II)的新方法。以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作为Pb(II)和Cd(II)的螯合试剂,三乙胺(TEA)作为绿色的可转换亲水性溶剂,TEA接触水和CO2后,从疏水形式转化为亲水性的质子化三乙胺(P-TEA-C),与样品溶液形成均相溶液,再通过氢氧化钠实现相反的转化,从而快速地将Pb-APDC和Cd-APDC螯合物萃取到TEA相中。对影响SHSs-LPME萃取的诸多因素如样品溶液pH、APDC浓度、P-TEA-C和NaOH体积等进行了详细的考察。本方法对Pb(II)和Cd(II)的检出限分别为16和3.9 ng L-1,富集倍数为50倍。将该方法应用于环境水样标准物质GBW07605、茶叶标准物质GSBZ50009-88和人发标准物质GBW07601(GSH-1)中Pb(II)和Cd(II)的分析,测定值与参考值吻合良好,验证了方法的准确性。最后,该方法被应用于实际环境水样、茶叶和人发中痕量Pb(II)和Cd(II)的分析,回收率在94.9-110%之间。(2)采用N,N-二甲基环己胺(DMCA)作为可转换亲水性溶剂,在pH 3的条件下,Se(IV)与APDC形成疏水性络合物被萃取至DMCA中,而Se(VI)留在水相中。基于此,建立了SHSs-LPME-GFAAS分析环境水样中无机硒形态的新方法。以6 mol L-1 HCl和0.05 mol L-1 KBr作为还原剂,将Se(VI)还原为Se(IV)从而得到Se总量,通过差减得到Se(VI)的含量。在优化的萃取条件下,该方法对Se(IV)的检出限为0.026 ng mL-1,富集倍数为33倍。为了验证方法的准确性,将该方法用于环境水样标准物质GSB 07-3172-2014中痕量Se的检测,测定值与标准值吻合良好;该方法被成功用于实际环境水样(东湖水、长江水和泉水)中无机Se的形态分析,回收率在90.8-110%之间。(3)当样品溶液的pH大于金属纳米粒子(NPs)等电点(pHPZC)时,NPs表面带负电,能与阳离子表面活性剂形成疏水性的离子对复合物,从而被萃取至有机相中。基于此,以CuO NPs、NiO NPs和CoO NPs为分析对象,探索了基于离子对的表面活性剂辅助分散相液液微萃取(IP-SA-DLLME)体系,建立了IP-SA-DLLME-GFAAS分析环境水样中金属氧化物纳米粒子的新方法。以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作为Cu(II)、Ni(II)和Co(II)的掩蔽试剂,实现了CuO NPs、NiO NPs和CoO NPs与其对应的金属阳离子的分离。在最优的实验条件下,该方法对CuO NPs、NiO NPs和CoO NPs的检出限分别为0.04、0.05和0.02μg L-1,富集倍数为100倍。经过该方法萃取后的CuO NPs、NiO NPs和CoO NPs可保持原有的粒径和形貌,且萃取相可以直接引入GFAAS进行检测,无需酸消解。该方法被成功用于实际水样(长江水、东湖水和工厂废水)中10-200 nm CuO NPs、17-45 nm NiO NPs和35-70 nm CoO NPs的分析。
何胜男[3](2016)在《杯芳烃羧酸衍生物和复合材料的制备及其对铕、钕分离性能的研究》文中提出镧系和锕系元素是稀土行业、核工业等工业领域的的关键元素,从原料矿液、各种工业废水等介质中将其高效分离对工业生产、环境保护等具有极其重要的意义。Np,Am和Cm等次锕系核素,具有长寿命、含量少、毒性大等特征,作为镧系元素的铕和钕,因与上述次锕系元素具有较为相似的物理化学性质而被用做模拟研究元素。因此获得对Eu(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)具有高效识别能力的萃取剂成为分离镧系及锕系元素技术研究的关键。杯芳烃较高的辐照稳定性,较好的化学稳定性和热稳定性,以及易于修饰的优点有利于通过萃取的方式从放射性废液中分离金属离子。另一方面,XAD-7具有大的比表面积,很好的化学稳定性,较高的孔隙率以及连续的孔结构等优点,将杯芳烃与其复合将会在提取金属离子方面具有很好的研究前景和应用价值。基于国内外对Eu(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)的分离研究现状,本论文合成了五种具有不同空腔大小和功能性基团的杯芳烃羧酸衍生物和五种大孔树脂与杯芳烃的复合材料,分别简记为CalixCO4、CalixCO6、CalixCO8、TCalixCO4、TCalixCO6,XAD-7-CalixCO4、XAD-7-CalixCO6、XAD-7-CalixCO8、XAD-7-TCalixCO4、XAD-7-TCalixCO6。运用FT-IR、1H NMR、MS和TG等手段表征了上述杯芳烃羧酸衍生物及其复合材料,确认为目标产物,并且以溶剂萃取和静态吸附的方式测定上述十种物质对Eu3+和Nd3+的萃取和吸附性能。基于萃取效率高、选择性好等优点,本研究以溶剂萃取的方式探讨了杯芳烃对Eu(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)的萃取性能和萃取机理,着重考察了pH值、萃取剂浓度、操作温度和萃取时间等因素对萃取性能的影响。结果表明,萃取剂对Eu(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)最高萃取率达96.75%、73.56%,萃取过程为放热过程。基于大孔树脂XAD-7稳定性好、比表面积大等优点,本研究以静态吸附的方式探讨了复合材料对Eu(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)的吸附性能,着重探讨影响吸附性能的因素有pH、接触时间、温度和离子浓度等。结果表明,XAD-7-CalixCO8的吸附效果较好,最佳pH为56,平衡时间分别为170 min,180 min,对Eu(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)最高吸附容量分别为19.95 mg·g-1、17.10 mg·g-1,且温度越高,吸附容量越大。上述研究成果为从溶液中有效分离镧系元素提供了坚实的理论基础和实验依据,为实现锕系元素的分离提供了广阔的研究应用空间。
蔡绪灿[4](2016)在《双酰胺萃取剂的合成及萃取性能研究》文中提出铁的分离一直是科学研究的热门方向,例如在现代化工业生产中面临的一个难题:如何从共生矿中除铁。镨元素为稀土元素中的一种,其在航空航天及工业制釉方面有着广泛的用途,对镨提纯的研究则个显得十分重要。溶剂萃取法因其能够实现过程持续的单元操作且收率较高,已成为分离提纯的主要方式。本论文分别通过酯的氨解和酰氯的氨解合成出两类双酰胺类萃取剂,分别为丙二酰胺类萃取剂:N,N′-二丙基-N,N′-二辛基丙二酰胺(DODPMA)、N,N′-二丙基-N,N′-二(6-羟基己基)丙二酰胺和N,N′-(2-羟基丙基)-N,N′-二辛基丙二酰胺;酰胺荚醚萃取剂:N,N′-二甲基-N,N′-二月桂基-3-氧戊二酰胺(DMDDdDGA)、N,N′-二乙基-N,N′-二月桂基-3-氧戊二酰胺(DEDDdDGA)、N,N′-二丙基-N,N′-二月桂基-3-氧戊二酰胺(DPDDdDGA)、N,N′-二丁基-N,N′-二月桂基-3-氧戊二酰胺(DBDDdDGA)。分别研究了双酰胺萃取剂对Fe(III)和Pr(III)的萃取性能,主要内容如下:考察了DODPMA、N,N′-二丙基-N,N’-二(6-羟基己基)丙二酰胺和N,N′-二(2-羟基丙基)-N,N′-二辛基丙二酰胺对La(III)、Ce(III)、Pr(III)、Nd(III)、Sm(III)、Eu(III)六种轻稀土元素萃取性能。DODPMA对六种轻稀土元素的萃取性能较低,随着水相硝酸浓度增加,萃取性能基本不变。水相中加入盐析剂硝酸锂后萃取剂对六种镧系元素的萃取性能有明显提升。N,N′-二丙基-N,N′-二(6-羟基己基)丙二酰胺和N,N′-二(2-羟基丙基)-N,N′-二辛基丙二酰胺在水相中的溶解度较高不适于用于稀土离子的萃取。探究了四种不同烷基侧链酰胺荚醚:DMDDdDGA、DEDDdDGA、DPDDdDGA和DBDDdDGA对Pr(III)的萃取性能。考察了酸的种类、酸度、萃取剂浓度、稀释剂种类及温度对萃取性能的影响。四种萃取剂对Pr(III)的萃取性能随着烷基链的增长而降低,随着盐酸浓度的增加而增加,且DMDDdDGA和DEDDdDGA在酸度较高时出现乳化现象。盐酸体系种四种萃取剂萃取Pr(III)后萃合物结构不完全相同。考察了萃取过程中的界面性质,用以研究有机溶剂与萃取剂之间的互相作用。双酰胺萃取剂结构对萃取性能有重要影响,本文研究了N,N,N′N′-四丁基丙二酰胺(TBMA)、N,N,N′N′-四丁基丁二酰胺(TBSA)、N,N,N′N′-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBDGA)三种萃取剂结构对Fe(III)萃取性能影响。分别考察了酸度、萃取剂浓度和温度对萃取性能影响,TBMA、TBSA、TBDGA对Fe(III)的萃取性能随着水相盐酸浓度增加而增加,其大小顺序为:TBDGA>TBSA>TBMA。对萃取前后有机相进行了UV-visible、IR和1HNMR表征,结合密度泛函计算对萃合物结构预测,得出了三种萃合物结构分别为:[H·(2TBMA)]+[FeCl4]-、[H·(2TBDGA)]+[FeCl4]-和[H·(TBSA)]+[FeCl4]-。稀释剂种类对萃取性能也有重要影响,N,N,N′N′-四(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺(T2EHDGA)是近期发展起来的萃取剂。本论文研究了不同稀释剂中T2EHDGA对Fe(III)萃取性能,所用稀释剂分别为正十二烷、正辛烷、正己烷和甲苯。考察了水相酸度、Cl-浓度、萃取剂浓度和温度对萃取性能影响,对萃取前后有机相进行了UV-visible和IR表征。四种稀释剂中T2EHDGA对Fe(III)的萃取性能大小顺序为:正十二烷>正辛烷>正己烷>甲苯,萃合物的存在形式为HFeCl4·2T2EHDGA。研究了T2EHDGA在四种稀释剂中萃取剂浓度与界面张力关系并计算出界面吸附常数。当界面张力较小时,稀释剂与萃取剂互相作用较弱,T2EHDGA对Fe(III)的萃取性能较强。考察了T2EHDGA对Fe(III)与Ni(II)、Cd(II)、Cu(II)三种离子的分离性能,当酸度高于2.5mol·L-1时能够实现Fe(III)与Ni(II)、Cd(II)、Cu(II)的分离。研究了四种萃取剂的反萃,二次水能够很好的实现萃取剂的反萃。
陈艳艳[5](2016)在《分散液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法在痕量重金属测定中的应用研究》文中提出分散液液微萃取技术(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)可以解决自然样品不能直接测定的问题,应用在很多领域里。此方法效率较高,有机药品消耗量小,操作步骤少,实验条件要求简单等众多特点。目前,已经成功地应用于水样里痕量物质的分析。石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定范围广、灵敏度高、具高选择性的一种分析手段,可以满足痕量金属分析测定需求。本论文把DLLME跟GFAAS用于分析水样跟果汁里的重金属。本研究工作内容概括如下:1.以吡咯二烷硫代氨基甲酸铵(APDC)螯合试剂、四氯化碳(CCl4)为萃取溶剂、甲醇(CH3OH)为分散剂。探究了萃取溶剂跟分散剂的类别以及用量、螯合试剂浓度、溶液pH等因素对环境水样中镉(Cd)萃取效果的影响。优化的检测条件为:水样pH=3,萃取溶剂四氯化碳(CCl4)40μl,分散剂甲醇(CH3OH)0.5 mL,螯合试剂(APDC)浓度为0.012 g/L。在此条件下,测定Cd的LOD为0.029 ng/L,线性范围为1.0025.00 ng/L,对浓度为10.00 ng/L的Cd标准液测定10次的RSD为3.5%。该方法运用在自来水、河水跟矿泉水里痕量Cd检测,加标回收率:95.6103.5%,检测结果较为满意。2.以双硫腙(C13H12N4S)为螯合试剂、四氯化碳(CCl4)为萃取溶剂、甲醇(CH3OH)为分散剂。探究萃取溶剂跟分散剂的类别及用量、螯合试剂浓度、溶液pH众多因素对Zn的萃取效率的影响,最优条件是:样品pH=3,双硫腙浓度为1.5%,萃取溶剂四氯化碳(CCl4)50μl,甲醇(CH3OH)0.5 mL。在此条件下,测定Zn的LOD为5.1×10-2μg/L,线性范围为020.00μg/L,对浓度10.00μg/L Zn标准液测定10次的RSD为2.6%。该技术应用在苹果汁、梨汁与橘汁中痕量Zn的分析,加标回收率为98.0103%,检测结果较为合意。3.以三聚硫氰酸三钠盐(TMT)为螯合试剂、四氯化碳(CCl4)为萃取溶剂、甲醇(CH3OH)为分散剂。探究萃取溶剂跟分散剂种类跟用量、螯合试剂,溶液p H众多因素对Cd、Pb、Cr萃取的影响效率,建立了检测环境水样里Cd、Pb、Cr的新方法。优化的检测条件是:pH=34,螯合剂TMT浓度为0.05 mol/L,萃取溶剂40μL,分散剂0.5 mL。在此条件下,Cd、Pb、Cr的LOD分别为0.00040 ng/mL、0.021 ng/ml、0.017 ng/ml,线性范围分别为0.0050.02 ng/ml、0.215.0 ng/ml、0.515.0 ng/ml,对浓度10.00 ng/mL Cd、Pb、Cr标准液分别测定10次的RSD分别为3.7%、3.0%和2.7%,富集因子分别为95、68和100。该技术用在自来水、矿泉水以及湖水样品里边痕量Cd、Pb、Cr测定时,分析结果使人满意。
李少华[6](2015)在《硫酸盐稀溶液中多金属综合回收》文中研究说明本文用D418大孔氨基膦酸型螯合树脂对含铜钴等多金属的硫酸盐稀溶液进行分离富集,采用原子吸收及碘量法等方法进行测定,制定出合理的工艺流程,高效回收了铜和钴,解决了长期以来硫酸盐稀溶液中多金属回收难的问题,为湿法冶金及相关行业多金属的回收提供了理论依据和技术指导。同时引入超声技术来解吸树脂上铜、钴、金,显着缩短了解吸时间,提高了解吸效率,同时解决了金属离子不易解吸的难题,且该法有利于树脂的再生。主要内容如下:(1)针对含铜钴的硫酸盐稀溶液,首先探索D418树脂对铜钴单组分吸附最佳条件,通过静态吸附实验,探索酸度、吸附时间、初始浓度、投放树脂量四个因素对树脂吸附性能的影响,然后在此基础上通过双组分吸附实验探索出树脂分离铜钴的最佳条件并进行放大实验。实验结果表明:D418树脂对铜、钴吸附的最佳pH为5,此条件下铜、钴饱和吸附容量分别达170mg/g、130mg/g。对50mL铜钴比例2000/300体系分离实验需要三级吸附,总分离时间为9.5h,总树脂投放量为0.64g,溶液中铜的总吸附率达90%以上,钴完全留在吸附余液中,初步实现铜钴分离目的。实验放大40倍后,铜吸附率仍在90%以上,钴有极少量吸附到树脂上,95%以上钴仍然在吸附余液中,分离效果理想。(2)上述工艺条件实现铜、钴分离需要三级吸附,历时时间较长,对于更低浓度的铜钴混合液则需要更长时间。为缩短时间,降低成本,选择另外一条工艺路线,一次投料完全吸附法分离铜钴。探索出对不同浓度梯度铜钴双组分吸附最佳树脂投放量及吸附时间,实验结果表明:100mL铜钴比例2000/30体系中,一次投料2.7g,吸附4h后铜钴吸附均达到97%以上,在后续解吸实验过程实现铜钴分离。一次投料法相比于三级吸附法树脂总投放量减少,吸附时间显着缩短,因而该工艺路线总体上来说是比较经济可行的。(3)针对已饱和吸附铜、钴、金的树脂,通过引入超声解析来加快金属离子的洗脱,探索了解吸液浓度、固液比、超声时间、超声温度及超声功率对解吸金属离子的影响,与间歇式震荡解吸实验对比发现:间歇式震荡解吸10min时铜解吸率70%,而超声解吸已达100%;间歇式震荡解吸3min时钴解吸率为74.54%,而超声解吸已达92.77%。解吸树脂上残留的难洗脱金可以发现,超声解吸存在显着优势。间歇式震荡解吸25min时金解吸率为41.34%,超声解吸25min时金解吸率达79.08%,金解吸率提高近一倍。因此该法为洗脱树脂上其它金属离子提供了一个操作简便的清洁生产工艺。
彭淑香[7](2015)在《分散液相微萃取—连续光源—石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量重金属的研究》文中研究表明本论文采用一种新的测定水体中痕量重金属的方法:分散液相微萃取法(dispersiveliqμid–liqμid microextraction, DLLME)与连续光源-石墨炉原子吸收光谱法(CS-GFAAS)联,能够高效、高回收率、低消耗、低污染的测定环境水样中的低浓度的Cr(VI)、Pb(II)和Co(II)。论文对DLLME方法的影响因素进行了优化,并在最佳的试验条件下,将其应用在实际水样的测定中。文章的内容主要包括如下几部分:1.简单阐述了水体中重金属元素的来源与危害,以及当今样品预处理技术中不同萃取方式在测定金属方面的研究进展。特别详述作为一种新型的微萃取技术的DLLME,包括对其原理、影响因素的概述,以及其在分析痕量元素方面的应用研究。2.论文采用标准溶液优化了连续光源-石墨炉原子吸收光谱仪测定Cr(VI)的灰化温度和原子化温度,得到最佳温度为1300℃和2400℃。实验采用分散液相微萃取浓缩富集水样中痕量Cr(VI),通过乙醇的分散作用快速将吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)-铬(VI)螯合物萃取到四氯化碳中,并优化了萃取5mL水样的条件,优化结果为: pH=2.0,温度为35℃,螯合剂0.012g/L,萃取溶剂30μL,分散剂0.5mL,萃取时间5min。在最佳实验条件下测定铬(VI)的最低检出限为0.005μg/L,线性范围为0.052.00μg/L,对浓度0.20μg/L,1.00μg/L铬(VI)标准液分别测定10次的相对标准偏差(RSD)为0.3%和2.4%;模拟实际水样,研究环境水样中可能存在的干扰离子对萃取效果的影响,结果显示误差均在10%以内,说明该法具有较强的选择性和抗干扰能力。本方法成本低、方便快速、灵敏度高、环境友好。3.建立了以APDC为螯合剂,四氯化碳为萃取溶剂,乙醇为分散剂的分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的方法。并对pH值、萃取时间、温度和盐度等影响因素进行了详细的考察。结果表明,DLLME萃取5mL水样的最佳条件为:pH=7,温度为55℃,螯合剂0.012g/L,萃取溶剂30μl,分散剂0.5mL。在此条件下,Pb(II)的LOD为0.15μg/L,线性范围为1.0040.00μg/L,对浓度5.00μg/L,20.00μg/LPb(II)标准液分别测定10次的RSD为4.1%和2.6%。本方法应用于自来水和河水中痕量铅的分析,加标回收率在96.8~104.6%之间,测定结果令人满意。4.建立了以APDC为螯合剂,四氯乙烯为萃取溶剂,乙醇为分散剂的分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量钴的方法。详细探讨了pH值、萃取时间、温度、盐度等影响因素。结果表明,DLLME萃取5mL水样的最佳条件为:pH=3,温度为40℃,APDC相对浓度0.012g/L,四氯乙烯25μl,乙醇0.5mL。在优化条了的条件下,Co(II)的LOD为0.03ug/L,线性范围为0.054.00μg/L,对浓度0.50μg/L,2.00μg/LCo(II)标准液分别测定10次的RSD为2.3%和1.7%。本方法应用于自来水、河水和湖水中痕量铅的分析,加标回收率在94.34~107.17%之间,测定结果令人满意。
王剑[8](2014)在《荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究》文中指出在人们的生产生活中由于重金属的广泛应用,因此含重金属的污染物通过各种途径进入环境,对环境造成严重污染,远远超出了环境对它的承载能力,污染问题日益凸显。重金属的种类很多,检测手段也很多,一些常见的重金属(如铅、铬、汞、镉、锌和铝等)的检测引起了人们的广泛研究,而一些不常见的金属离子相对研究较少,我们选择了钯、银和铜三种重金属离子为研究对象,研究和发展了吸收光谱法、荧光光谱法和共振瑞利散射光谱法测定上述重金属的新体系和新方法,方法简便、快速、灵敏、具有良好的准确度和精密度。1、荧光猝灭法测定Pd(Ⅱ)的研究(1)钯(Ⅱ)对氟喹诺酮类抗生素的荧光猝灭作用及其分析应用研究在弱酸性至近中性介质中,培氟沙星(PEF)、左氧氟沙星(LEV)、洛美沙星(LOM)和氟罗沙星(FLE)等4种氟喹诺酮类抗生素具有相似的激发光谱和荧光光谱,它们的最大激发波长和最大发射波长分别位于276~293nm和442~487nm之间。当它们分别与Pd(Ⅱ)反应形成配合物时,均能导致荧光的猝灭。文中以Pd(II)-PEF体系为例,研究了吸收光谱、荧光光谱的变化,并用量子化学的密度泛函方法(B3LYP)对Pd采用LanL2DZ赝势基组计算,对其他原子采用6-31G(d,p)基组计算,所有计算都采用极化连续介质溶剂化模型(PCM),同时考虑到溶剂的影响,对反应进行了全优化计算。结果表明,此时PEF分子由于质子的转移以两性分子(HL±)型体存在,它与Pd(Ⅱ)反应时Pd(Ⅱ)与2分子的PEF中-COO-和>C=O结合形成两个6元环结构的平面四边形螯合物。根据吸收光谱的变化,温度的升高使荧光猝灭值减小以及高的双分子猝灭常数Kq,表明这类荧光猝灭是由于Pd()与氟喹诺酮抗生素形成配合物产生的一种静态猝灭,荧光猝灭反应具有较高的灵敏度。当用上述四种氟喹诺酮作荧光探针测定Pd(Ⅱ)时的检出限在1.74-3.42ng.mL-1之间,其中以Pd(II)-PEF体系最灵敏,它更适用于Pd(Ⅱ)的荧光测定。当用PEF作荧光探针时,方法有较好的选择性,多数金属离子和无机阴离子具有较大的允许量。方法简便、灵敏、快速具有良好的准确度和精密度,因此可用于某些环境水样中Pd(Ⅱ)的测定,结果与ICP-AES法一致。(2)钯(Ⅱ)和十二烷基苯磺酸钠对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用在弱酸性至中性介质中,当Pd(Ⅱ)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)分别与某些FLQs反应时,均能使FLQs的荧光发生不同程度的猝灭,但是当钯(Ⅱ)和SDBS同时与FLQs反应形成三元配合物时,能产生一种增强的荧光协同猝灭作用,可大大提高猝灭反应的灵敏度,其中Pd(II)-PEF-SDBS对Pd(Ⅱ)的检出限可达0.13ng.mL-1,方法有良好的选择性并且简便、快速,用于某些环境水样中钯的测定,得到了满意的结果。文中研究了某些氟喹诺酮类抗生素的荧光光谱特征,Pd(Ⅱ)和SDBS对它们荧光的协同猝灭反应的适宜条件、影响因素、相关的分析化学特性及其分析应用。文中还以Pd(II)-PEF-SDBS体系为例,根据吸收光谱、荧光光谱的变化,以及量子化学的密度泛函法(B3LYP)和极化连续溶剂化模型(PCM),并使用化学计算方法对于FLQs的存在型体、电荷分布及三元配合物的组成和结构进行研究,表明此时FLQs是以HL±的两性型体存在,它与Pd(Ⅱ)反应形成2:1的四配位平面四边形结构的螯合物,而螯合物中两个PEF分子中另一端哌嗪环中带正电荷的质子化的氮原子则分别与2个SDBS结合而形成Pd(II):PEF:SDBS为1:2:2的三元配合物。实验结果还表明正是Pd(Ⅱ)和SDBS与FLQs之间形成的基态三元配合物导致了Pd()或SDBS对于FLQs具有更高的荧光猝灭效率。因此,对于钯的测定也具有更好的分析应用价值。(3)钯(Ⅱ)和溴化十六烷基吡啶对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用在弱酸性至中性介质中,当Pd(II)或溴化十六烷基吡啶(CPB)分别与四种氟喹诺酮类抗生素(FLQs)反应时,均能使FLQs的荧光发生不同程度的猝灭,但是当钯(Ⅱ)和CPB同时存在并与FLQs反应形成三元配合物时,产生一种荧光协同猝灭作用,使FLQs的荧光显着降低,协同猝灭的强度大于分别作用时的总和,大大提高猝灭反应的灵敏度,其中Pd(II)-PEF-CPB对Pd(Ⅱ)的检出限可达0.16ng.mL-,方法有良好的选择性并且简便、快速,用于某些环境水样中钯的测定,得到了满意的结果。文中研究了四种氟喹诺酮类抗生素的荧光光谱特征,Pd(Ⅱ)和CPB对它们荧光的协同猝灭反应的适宜条件、影响因素、相关的分析化学特性及其分析应用。文中还以Pd(II)-PEF-CPB体系为例,根据吸收光谱、荧光光谱的变化,以及量子化学的密度泛函法(B3LYP)和极化连续溶剂化模型(PCM),并使用化学计算方法对于FLQs的存在型体、电荷分布及三元配合物的组成和结构进行研究,表明此时FLQs是以HL±的两性型体存在,PEF与CPB通过静电引力形成1:1的复合物,当加入Pd(Ⅱ)后,Pd(Ⅱ)嵌入复合物与-COO-和>C=O螯合形成Pd(II):PEF:CPB为1:2:2的三元配合物,实验结果还表明正是Pd(Ⅱ)和CPB与FLQs之间形成的基态三元配合物导致了Pd(Ⅱ)或CPB对于FLQs具有更高的荧光猝灭效率,猝灭过程为静态猝灭。2、环境中痕量银测定的新方法研究(1)Ag(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究在4.4-4.6的弱酸性介质中,银(Ⅰ)能与赤藓红反应,形成疏水性的二元离子缔合物。反应产物的体积增大以及分子表面疏水性增强(分子的电荷被中和以及分子中含大量疏水的芳基和烷基骨架)使离子缔合物分子与水相之间形成一种疏水界面,产生一种表面增强的瑞利散射效应,引起共振瑞利散射(RRS)的显着增强,并出现新的发射光谱。据此可借共振瑞利散射发展出测定银的新方法。方法有很高的灵敏度,对银的检出限在0.12ng.mL-1.本文还研究了影响因素和适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好良好的选择性,此方法可用于环境水样中银的测定,得到了较好的结果。而且我们还对相关反应机理进行了讨论。(2)银(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究在4.4-4.6的弱酸性介质中,Ag(Ⅰ)能与曙红Y(EY)反应,通过静电引力的作用形成一种二元离子缔合物,结合比为1:1。根据吸收光谱的变化,温度对荧光猝灭的影响以及高的双分子猝灭常数Kq,表明这类荧光猝灭是由于Ag(Ⅰ)直接作用于EY的氧原子上,引起溴原子电荷的显着变化使荧光光谱和吸收光谱发生变化,从而产生了一种静态猝灭过程,荧光猝灭反应具有较高的灵敏度。据此可借荧光猝灭法发展出测定银的新方法。方法有很高的灵敏度,对银的检出限在0.24ng.mL-1.本文研究了荧光猝灭的最佳反应条件和影响因素,实验了共存物质的影响,表明方法有很好的选择性,此方法可用于环境水样中银的测定,测定结果与标准方法结果一致。我们还讨论相关的反应机理。3、环境中痕量铜测定的新方法研究(1)铜(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究在4.4-4.6的弱酸性介质中,赤藓红以一价阴离子的形式存在,Cu(Ⅱ)被维生素C(VC)还原生成一价铜后,通过静电引力与赤藓红反应,形成疏水性的二元离子缔合物,反应导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强,并出现新的发射光谱。由于RRS位于产物的吸收带中,反应产物的体积增大,极化率的降低以及分子表面疏水性增强使离子缔合物分子与水相之间形成一种疏水界面,产生一种表面增强的瑞利散射效应。据此可借共振瑞利散射技术可以建立一种测定铜离子的新方法。方法有很高的灵敏度,对铜的检出限在0.58ng.mL-1.本文研究了RRS适宜的反应条件和影响因素,实验了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,当以方法测定环境水样中Cu(Ⅱ)时,测定结果与标准方法一致,得到了较好的结果。同时我们还对相关反应机理进行了讨论。(2)铜(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究我们的研究发现,在4.4~4.6的弱酸性介质中,Cu(II)被维生素C(VC)还原生成一价Cu,Cu(I)与曙红Y(EY)反应,形成二元离子缔合物,导致EY的荧光强度显着猝灭。根据吸收光谱的变化,温度对荧光猝灭的影响以及高的双分子猝灭常数Kq,可以推断该反应导致的荧光猝灭是由于Cu(I)与EY形成了一种二元离子缔合物,从而产生的一种静态猝灭过程,荧光猝灭反应具有较高的灵敏度。据此建立了以EY为荧光探针,荧光猝灭法测定铜的新方法,对铜的检出限为3.7ng.mL-1.本文研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,此方法可用于环境水样中铜的测定,测定结果与标准方法进行了比较,结果一致,另外我们还对相关反应机理进行了讨论。
雷娟宁[9](2010)在《离子缔合物在药物分析中的研究及应用》文中研究说明药物分析学是药物科学领域中一个重要的组成部分。药品质量直接影响人们的身体健康和生命安全。因此,对药品的质量进行全面控制,确保人们用药的安全具有十分重要的意义。光谱、色谱以及光谱-色谱联用技术在药物分析学科领域中是基本的研究手段和分析方法。紫外可见分光光度法因其简单方便,目前仍是药物分析中采用最多的方法之一。优化反应条件,简化操作步骤,提高方法的选择性和提高测定的灵敏度,仍是光度分析法需要解决的问题。本文主要以提高选择性和灵敏度为目的,建立简捷的缔合光度分析法,并讨论缔合反应机理。在pH值为4.1的Britton-Robinson缓冲溶液中,吡哌酸与藻红B可以形成1:1的离子缔合物,导致藻红B发生明显的褪色,最大褪色波长位于525 nm处。据此,拟定了测定吡哌酸的褪色光度法。吡哌酸的浓度在1.0×10-64.0×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,ε= 3.2×104 L/(mol·cm),检出限为3.2×10(-7) mol/L。此法用于片剂中吡哌酸含量的测定,结果令人满意。在弱酸性介质中,四环素(TC)和Cu (II)能形成配阳离子,它进一步与曙红Y(EY)大阴离子通过静电吸引和疏水作用形成TC:Cu (II):EY为3:3:2的离子缔合物。导致曙红Y发生明显的褪色作用,其最大褪色波长位于516 nm处。据此,拟定了测定四环素的褪色光度法,并详尽探讨了四环素、Cu (II)和曙红Y之间的相互作用机理。该方法的线性范围为3.0×10-63.0×10-5 mol/L,检出限为5.6×10(-7) mol/L。在弱酸性的Britton-Robinson缓冲溶液中,藻红B和钼酸根中的Mo (VI)能形成配合物,使其最大吸收波长处的吸光度增加。此配合物与诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星等喹诺酮类药物反应形成离子缔合物,导致配合物吸光度降低,最大褪色波长位于525 nm处。基于褪色现象,本文拟定了测定喹诺酮类药物的新方法。测定诺氟沙星、环丙沙星和氧氟沙星的线性范围和检出限分别为1.0×10-63.1×10-5 mol/L和3.2×10(-7) mol/L;1.0×10-63.4×10-5 mol/L和5.6×10(-7) mol/L;1.0×10-63.2×10-5 mol/L和6.3×10(-7) mol/L。该方法简便、快速、灵敏度高。
王丹[10](2009)在《低分子双水相体系的理论研究及其在铜的分离富集中的应用》文中研究指明双水相体系是近年来迅速发展起来的一类新型萃取分离体系。它利用成相物质对水的缔合竞争能力不同而进行分相,被分离物质在两相中选择性分配,使用特定的萃取方法,即可对所需物质进行分离。本文研究了有机物-小分子无机盐的成相机理和成相性质,并利用乙醇-盐-H2O双水相体系对Cu2+和Fe3+进行了分离富集的研究。⑴研究了双水相的分相条件,无机盐、有机物成相能力,建立了一种初步判断有机溶剂+无机盐+水形成的双水相体系中成相物质分相能力的判别方法。并对不同类型双水相进行了稳定性研究。结果表明乙醇-硫酸铵双水相体系的综合稳定性最好。⑵研究了双水相分相时间的影响因子,为双水相萃取能力的研究提供了必要的理论基础。⑶通过大量的实验得到了不同双水相体系的液液平衡数据及成相范围。⑷研究了以铜试剂(DDTC-Na)为萃取剂,Cu2+和Fe3+在双水相体系中的分配行为。通过大量的实验,对影响萃取分离的酸度、萃取剂用量、盐用量、离子强度等诸多因素进行分析。进行了不同配比的Cu2+和Fe3+的混合分离实验。⑸通过连续变化法和摩尔比法测定了乙醇相中Cu2+与DDTC-Na的络合组成。结果表明,Cu2+:DDTC-Na=1:2。根据实验结果结合理论分析,探讨了该双水相体系对金属离子的萃取是络合作用、静电引力、氢键、憎水键的多种力的综合结果。⑹通过对Cu2+和Fe3+不同配比的混合分离实验,确定了最佳分离条件:在pH=4,0.5ml0.1%DDTC-Na溶液,15ml80%乙醇,体系总体积为30ml,加入6g硫酸铵分相的条件下,成功实现了Cu2+和Fe3+混合液的定量分离。与以往的溶剂萃取法相比,具有分析率高、操作简便、价廉、无毒的优点。
二、用CHCl_3萃取Cu(Ⅱ)—铜试剂螯合物酸度条件的讨论(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用CHCl_3萃取Cu(Ⅱ)—铜试剂螯合物酸度条件的讨论(论文提纲范文)
(1)含硫功能性配体对钯的萃取性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 钯的物理化学性质 |
1.1.1 物理性质 |
1.1.2 化学性质 |
1.2 钯的分布状况 |
1.2.1 世界钯资源的分布状况 |
1.2.2 我国钯资源现状 |
1.3 国内外钯的二次资源回收状况 |
1.3.1 国外钯金属的回收现状 |
1.3.2 国内对钯金属回收的现状 |
1.4 钯金属的回收来源 |
1.4.1 电子废弃物 |
1.4.2 废催化剂 |
1.5 钯的回收方法 |
1.5.1 沉淀法 |
1.5.2 电解法 |
1.5.3 固相萃取法 |
1.5.4 离子交换法 |
1.5.5 膜分离法 |
1.5.6 吸附剂法 |
1.5.7 分子识别技术 |
1.5.8 溶剂萃取法 |
1.6 液-液萃取剂的类型 |
1.6.1 硫醚类和亚砜类萃取剂 |
1.6.2 肟类萃取剂 |
1.6.3 胺类试剂 |
1.6.4 有机磷萃取剂 |
1.6.5 酰胺萃取剂 |
1.7 本论文的研究意义和研究内容 |
1.7.1 研究的意义 |
1.7.2 本文的研究内容 |
第2章 (双(乙硫基)亚甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 主要试剂和仪器 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 主要仪器 |
2.3 实验内容 |
2.3.1 (双(乙硫基)亚甲基)戊烷-2,4-二酮(BEMPD)的合成方法 |
2.3.2 钯的测定方法 |
2.3.3 BEMPD对 Pd(Ⅱ)的萃取研究 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 盐酸浓度的影响 |
2.4.2 H~+离子浓度的影响 |
2.4.3 Cl~-离子浓度影响 |
2.4.4 萃取时间的影响 |
2.4.5 萃取剂用量的影响 |
2.4.6 配位摩尔比的确定 |
2.5 稀释剂性质对Pd(Ⅱ)萃取效果的影响 |
2.5.1 萃取剂的负载能力探究 |
2.5.2 BEMPD及其配合物的紫外光谱 |
2.5.3 核磁共振光谱研究 |
2.5.4 红外光谱表征 |
2.5.5 共存离子的影响 |
2.5.6 液相比(O/A)的影响 |
2.5.7 剥离剂的选择 |
2.5.8 BEMPD的可重用性 |
2.6 本章小结 |
第3章 3-(1,3-二噻烷-2-亚基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 主要试剂和仪器 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 主要仪器 |
3.3 实验内容 |
3.3.1 3-(1,3-二噻烷-2-亚基)戊烷-2,4-二酮(DYPD)的合成 |
3.3.2 钯的测定方法 |
3.3.3 DYPD对 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 盐酸浓度的影响 |
3.4.2 H~+离子浓度的影响 |
3.4.3 Cl~-离子浓度的影响 |
3.4.4 相接触时间的影响 |
3.4.5 萃取剂用量的影响 |
3.4.6 配位摩尔比的确定 |
3.4.7 稀释剂的性质对Pd(Ⅱ)萃取效果的影响 |
3.4.8 萃取剂的负载能力探究 |
3.4.9 吸收光谱 |
3.4.10 核磁共振光谱研究 |
3.4.11 红外光谱表征 |
3.4.12 共存离子的影响 |
3.4.13 液相比的影响 |
3.4.14 剥离剂的选择 |
3.4.15 萃取剂的可重用性 |
3.5 本章小结 |
第4章 9,9-二丙炔芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)萃取Pd(Ⅱ)的性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 主要试剂 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 主要仪器 |
4.3 实验内容 |
4.3.1 9,9-二丙炔基芴聚硫醇聚合物(Poly-EDDYPF)的制备 |
4.3.2 钯的测定方法 |
4.3.3 Poly-EDDYPF对 Pd(Ⅱ)的萃取性能研究 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 DYPF与 Poly-EDDYPF的核磁表征 |
4.4.2 Poly-EDDYPF与其萃合物的红外表征 |
4.4.3 盐酸浓度的影响 |
4.4.4 H~+离子浓度对Pd(Ⅱ)萃取的影响 |
4.4.5 Cl~-离子浓度的影响 |
4.4.6 相接触时间的影响 |
4.4.7 萃取剂用量的影响 |
4.4.8 萃取剂的负载能力探究 |
4.4.9 液相比的影响 |
4.4.10 剥离剂的选择 |
4.4.11 萃取剂的可重用性 |
4.5 本章小结 |
第5章 总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 论文中合成的化合物的核磁共振图 |
个人简历、在学期间的研究成果 |
(2)液相微萃取与石墨炉原子吸收光谱联用分析痕量元素及其形态(论文提纲范文)
名词术语及缩写 |
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 概述 |
1.2 液相微萃取技术 |
1.2.1 新型萃取溶剂 |
1.2.1.1 离子液体 |
1.2.1.2 密度低于水的溶剂 |
1.2.1.3 可转换亲水性溶剂 |
1.2.1.4 超分子溶剂 |
1.2.1.5 低共熔溶剂 |
1.2.2 辅助萃取 |
1.2.2.1 表面活性剂辅助 |
1.2.2.2 超声辅助 |
1.2.2.3 涡旋辅助 |
1.2.2.4 微波辅助 |
1.2.2.5 空气辅助 |
1.2.3 与其他萃取技术结合 |
1.2.4 装置自动化 |
1.3 LPME在痕量元素及形态分析中的应用 |
1.3.1 元素分析 |
1.3.2 元素形态分析 |
1.3.3 纳米粒子分析 |
1.4 立题思想 |
第二章 基于可转换亲水性溶剂的液相微萃取与GFAAS联用检测环境与生物样品中的痕量Pb和 Cd |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与检测条件 |
2.2.2 标准物质与试剂 |
2.2.3 可转换溶剂的制备 |
2.2.4 SHSs-LPME萃取过程 |
2.2.5 样品采集及处理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 可转换溶剂的表征 |
2.3.2 萃取条件的优化 |
2.3.2.1 样品溶液的pH |
2.3.2.2 APDC的浓度 |
2.3.2.3 萃取溶剂的体积 |
2.3.2.4 NaOH的体积 |
2.3.3 样品体积 |
2.3.4 干扰离子 |
2.3.5 分析性能 |
2.3.6 样品分析 |
2.4 小结 |
第三章 基于可转换亲水性溶剂的液相微萃取与GFAAS联用用于环境水样中无机硒的形态分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与检测条件 |
3.2.2 标准物质与试剂 |
3.2.3 可转换溶剂的制备 |
3.2.4 SHSs-LPME的萃取过程 |
3.2.5 样品采集与处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 可转换溶剂的表征 |
3.3.2 萃取条件的优化 |
3.3.2.1 样品溶液的pH |
3.3.2.2 APDC的浓度 |
3.3.2.3 可转换溶剂的选择 |
3.3.2.4 萃取溶剂的体积 |
3.3.2.5 NaOH的体积 |
3.3.3 样品体积 |
3.3.4 Se(IV)/Se(VI)比例对Se(IV)的影响 |
3.3.5 干扰离子 |
3.3.6 分析性能 |
3.3.7 样品分析 |
3.4 小结 |
第四章 基于离子对的表面活性剂辅助分散相液液微萃取与GFAAS联用分析环境水中的金属氧化物纳米粒子 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与检测条件 |
4.2.2 标准物质与试剂 |
4.2.3 IP-SA-DLLME的萃取过程 |
4.2.4 样品采集及处理 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 萃取条件的优化 |
4.3.1.1 样品溶液的pH |
4.3.1.2 萃取溶剂的种类和体积 |
4.3.1.3 表面活性剂的种类和浓度 |
4.3.1.4 涡旋时间 |
4.3.1.5 离心转速和时间 |
4.3.2 CuONPs粒径的影响 |
4.3.3 IP-SA-DLLME对 CuO NPs形貌的影响 |
4.3.4 IP-SA-DLLME对 CuO NPs的选择性 |
4.3.5 IP-SA-DLLME的抗干扰能力 |
4.3.5.1 共存离子的影响 |
4.3.5.2 腐殖酸的影响 |
4.3.6 其他纳米粒子的萃取 |
4.3.7 分析性能 |
4.3.8 样品分析 |
4.4 小结 |
第五章 总结与展望 |
参考文献 |
附录:作者在攻读硕士学位期间已发表或待发表的论文 |
致谢 |
(3)杯芳烃羧酸衍生物和复合材料的制备及其对铕、钕分离性能的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 分离技术研究进展 |
1.2.1 液-液萃取法 |
1.2.1.1 有机磷类萃取剂 |
1.2.1.2 螯合类萃取剂 |
1.2.1.3 杯芳烃类萃取剂 |
1.2.2 沉淀法 |
1.2.3 固相萃取法 |
1.3 本论文的研究目的和研究内容 |
1.3.1 研究目的 |
1.3.2 研究内容 |
第二章 杯芳烃羧酸衍生物的合成与表征 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 杯芳烃羧酸衍生物的合成 |
2.2.1 亚甲基桥杯芳烃羧酸衍生物的合成 |
2.2.1.1 合成总路线 |
2.2.1.2 亚甲基桥杯[4]芳烃羧酸衍生物的合成 |
2.2.1.3 亚甲基桥杯[6]芳烃羧酸衍生物的合成 |
2.2.1.4 亚甲基桥杯[8]芳烃羧酸衍生物的合成 |
2.2.2 硫桥杯芳烃羧酸衍生物的合成 |
2.2.2.1 合成总路线 |
2.2.2.2 硫桥杯[4]芳烃羧酸衍生物的合成 |
2.2.2.3 硫桥杯[6]芳烃羧酸衍生物的合成 |
2.3 杯芳烃羧酸衍生物的表征 |
2.3.1 CalixCO_4 的表征 |
2.3.2 CalixCO_6 的表征 |
2.3.3 CalixCO_8 的表征 |
2.3.4 TCalixCO_4 的表征 |
2.3.5 TCalixCO_6 的表征 |
第三章 杯芳烃衍生物对金属离子的萃取性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.1.3 溶剂萃取的计算公式 |
3.2 萃取实验 |
3.2.1 萃取机理的探讨 |
3.2.2 pH值对萃取平衡的影响 |
3.2.2.1 pH对萃取Eu(Ⅲ)的影响 |
3.2.2.2 pH对萃取Nd(Ⅲ)的影响 |
3.2.3 萃取剂浓度对萃取平衡的影响 |
3.2.3.1 萃取剂浓度对萃取Eu(Ⅲ)的影响 |
3.2.3.2 萃取剂浓度对萃取Nd(Ⅲ)的影响 |
3.2.4 温度对萃取平衡的影响及热力学讨论 |
3.2.4.1 温度对萃取Eu(Ⅲ)的影响及热力学讨论 |
3.2.4.2 温度对萃取Nd(Ⅲ)的影响及热力学讨论 |
3.2.5 动力学讨论 |
3.2.5.1 转速的影响 |
3.2.5.2 Eu(Ⅲ)表观活化能的计算 |
3.2.5.3 Nd(Ⅲ)表观活化能的计算 |
3.2.5.4 混合体系萃取性能的研究 |
3.3 本章小结 |
第四章 复合材料的合成及吸附性能研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验试剂 |
4.1.2 实验仪器 |
4.1.3吸附实验 |
4.2 XAD-7-杯芳烃羧酸衍生物的合成与表征 |
4.2.1 XAD-7-杯芳烃羧酸衍生物的合成 |
4.2.2 XAD-7-杯芳烃羧酸衍生物的表征 |
4.2.2.1 FT-IR分析 |
4.2.2.2 TG分析 |
4.2.2.3 N2 吸附-脱附等温线 |
4.2.2.4 SEM分析 |
4.3 复合材料对EU(Ⅲ)的吸附性能研究 |
4.3.1 pH值对吸附平衡的影响 |
4.3.2 接触时间对吸附平衡的影响 |
4.3.3 温度对吸附平衡的影响 |
4.3.4 离子浓度对吸附平衡的影响 |
4.4 复合材料对ND(Ⅲ)的吸附性能研究 |
4.4.1 pH值对吸附平衡的影响 |
4.4.2 接触时间对吸附平衡的影响 |
4.4.3 温度对吸附平衡的影响 |
4.4.4 离子浓度对吸附平衡的影响 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表论文与研究成果清单 |
致谢 |
(4)双酰胺萃取剂的合成及萃取性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 立题依据 |
1.2 萃取化学研究进展 |
1.2.1 萃取剂研究进展 |
1.2.2 溶剂萃取中的稀释剂 |
1.2.3 溶剂萃取中的界面现象 |
1.3 主要研究内容 |
第二章 萃取剂合成与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂及仪器 |
2.3 DMDDd DGA 的合成与表征 |
2.3.1 二甘酸的合成 |
2.3.2 二甘酰氯的合成 |
2.3.3 DMDDd DGA 的合成 |
2.3.4 DMDDd DGA 的表征 |
2.4 DEDDd DGA 的合成与表征 |
2.4.1 DEDDd DGA 的合成 |
2.4.2 DEDDd DGA 的表征 |
2.5 DPDDd DGA 的合成与表征 |
2.5.1 DPDDd DGA 的合成 |
2.5.2 DPDDd DGA 的表征 |
2.6 DBDDd DGA 的合成与表征 |
2.6.1 DBDDd DGA 的合成 |
2.6.2 DBDDd DGA 的表征 |
2.7 DODPMA 的合成与表征 |
2.7.1 DODPMA 的合成 |
2.7.2 DODPMA 的表征 |
2.8 N,N′-二丙基-N,N′-二(6-羟基己基)丙二酰胺的合成与表征 |
2.8.1 6-溴代正己醇的合成 |
2.8.2 6-(N-丙基氨基)正己醇的合成 |
2.8.3 N,N′-二丙基-N,N′-二(6-羟基己基)丙二酰胺的合成 |
2.8.4 6-溴代正己醇与N,N′-二丙基-N,N′-二(6-羟基己基)丙二酰胺的表征 |
2.9 N,N′-二(2-羟基丙基)-N,N′-二辛基丙二酰胺的合成与表征 |
2.9.1 1-(N-辛基氨基)异丙醇的合成 |
2.9.2 N,N′-二(2-羟基丙基)-N,N′-二辛基丙二酰胺的合成 |
2.9.3 N,N′-二(2-羟基丙基)-N,N′-二辛基丙二酰胺的表征 |
第三章 丙二酰胺类萃取剂对轻稀土元素的萃取性能探究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂与仪器 |
3.2.2 实验步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 水相酸度对萃取性能影响 |
3.3.2 盐析剂对萃取性能影响 |
3.4 小结 |
第四章 酰胺荚醚萃取剂烷基链在Pr(III)萃取中的作用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂与仪器 |
4.2.2 实验步骤 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 水相酸度对萃取性能影响 |
4.3.2 萃取剂浓度对萃取性能影响 |
4.3.3 稀释剂种类对萃取性能影响 |
4.3.4 水相酸种类对萃取性能影响 |
4.3.5 温度对萃取性能影响 |
4.3.6 水相酸度对界面张力影响 |
4.3.7 萃取剂浓度对界面张力影响 |
4.3.8 不同稀释剂对界面张力影响 |
4.4 小结 |
第五章 萃取剂结构对Fe(III)萃取性能影响 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要试剂与实验仪器 |
5.2.2 实验步骤 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 水相盐酸浓度对萃取分配比影响 |
5.3.2 负载离子前后萃取剂的结构表征 |
5.3.3 萃取剂浓度对界面张力影响 |
5.3.4 萃取剂浓度对萃取分配比影响 |
5.3.5 负载有机相红外光谱 |
5.3.6 萃合物构象的量化计算 |
5.3.7 萃取机理的探讨 |
5.3.8 温度对萃取分配比影响 |
5.4 小结 |
第六章 稀释剂对Fe(III)萃取性能影响 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验试剂与仪器 |
6.2.2 实验步骤 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 水相盐酸浓度对萃取分配比影响 |
6.3.2 水相Cl-浓度对萃取分配比影响 |
6.3.3 负载离子前后萃取剂的结构表征 |
6.3.4 T2EHDGA 萃取盐酸的探究 |
6.3.5 T2EHDGA 浓度对萃取分配比的影响 |
6.3.6 稀释剂种类对萃取性能影响 |
6.3.7 酰胺类萃取剂对Fe(III)与Cu(II),Ni(II),Cd(II)的分离性能 |
6.3.8 Fe(III)的反萃研究 |
6.3.9 温度对萃取分配比影响 |
6.4 小结 |
第七章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
附件 |
(5)分散液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法在痕量重金属测定中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1. 绪言 |
1.1 引言 |
1.2 样品预处理技术的研究进展 |
1.2.1 固相萃取(SPE) |
1.2.2 固相微萃取(SPME) |
1.2.3 浊点萃取(CPE) |
1.2.4 超临界流体萃取(SFE) |
1.2.5 微波萃取(MAE) |
1.2.6 液相萃取(LPE) |
1.3 分散液相微萃取 |
1.3.1 DLLME过程及其基理 |
1.3.2 DLLME的质量分析参数 |
1.3.3 DLLME的主要影响因素 |
1.4 分散液液微萃取的新方法 |
1.4.1 超声辅助乳化微萃取(USAEME) |
1.4.2 离子液体-分散液液微萃取(IL-DLLME) |
1.4.3 凝固漂浮-分散液液微萃取(DLLME-SFO) |
1.4.4 置换分散液液微萃取(DDLLME) |
1.5 DLLME在痕量元素分析中的应用 |
1.5.1 测定有机化合物 |
1.5.2 检测水样及尿样中的金属离子 |
1.6 本论文的立题思想 |
2. 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收测定水样中的痕量Cd |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器设备和操作条件 |
2.2.2 标准溶液和试剂 |
2.2.3 样品的收集 |
2.2.4 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 萃取溶剂种类及体积的影响 |
2.3.2 分散剂的种类及体积的影响 |
2.3.3 pH值的选择 |
2.3.4 APDC浓度的选择 |
2.3.5 萃取时间的选择 |
2.3.6 干扰分析 |
2.3.7 分析性能 |
2.3.8 实际样品分析 |
2.3.9 结论 |
3. 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收测定果汁中的痕量Zn |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器设备和操作条件 |
3.2.2 标准溶液和试剂 |
3.2.3 样品的收集和处理 |
3.2.4 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 萃取溶剂种类及体积的影响 |
3.3.2 分散剂的种类及体积的影响 |
3.3.3 pH值的影响 |
3.3.4 双硫腙的影响 |
3.3.5 萃取时间的影响 |
3.3.6 共存离子的影响 |
3.3.7 分析性能 |
3.3.8 实际样品分析 |
3.3.9 结论 |
4. 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收测定水样中的痕量Cd、Pb、Cr |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器设备和操作条件 |
4.2.2 标准溶液和试剂 |
4.2.3 样品的收集和处理 |
4.2.4 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 萃取溶剂种类及体积的影响 |
4.3.2 分散剂种类及体积的影响 |
4.3.3 pH值的影响 |
4.3.4 TMT浓度的影响 |
4.3.5 萃取时间的选择 |
4.3.6 干扰分析 |
4.3.7 分析性能 |
4.3.8 实际样品分析 |
4.3.9 结论 |
致谢 |
参考文献 |
作者在攻读硕士学位期间已发表的论文 |
(6)硫酸盐稀溶液中多金属综合回收(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 钴、铜应用现状 |
1.2 金属分离方法及研究进展 |
1.2.1 化学沉淀法 |
1.2.2 萃取法 |
1.2.3 液膜分离法 |
1.2.4 吸附法 |
1.3 本论文的研究意义与内容 |
1.3.1 研究意义 |
1.3.2 研究内容 |
第二章 D418 树脂理化性质表征 |
2.1 实验仪器和试剂 |
2.2 实验操作 |
2.2.1 D418 树脂预处理 |
2.2.2 D418 树脂理化性质及结构表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 红外光谱图 |
2.3.2 扫描电镜图 |
2.4 本章小结 |
第三章 D418 树脂对 Cu/Co 的分离及富集 |
3.1 实验仪器和试剂 |
3.2 实验内容 |
3.2.1 标准溶液的配制与标定 |
3.2.2 吸附实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 标准溶液的配制与标定 |
3.3.2 酸度对吸附性能的影响 |
3.3.3 吸附时间影响 |
3.3.4 初始浓度的影响 |
3.3.5 树脂量的影响 |
3.3.6 铜钴 2000/300 分离及放大实验 |
3.3.7 铜钴不同比例双组分吸附实验 |
3.3.8 D418 树脂吸附铜、钴后结构表征 |
3.4 本章小结 |
第四章 超声解吸 Cu、Co、Au |
4.1 引言 |
4.2 实验仪器和试剂 |
4.3 实验内容 |
4.3.1 标准溶液的配制与标定 |
4.3.2 活性炭吸附柱的制备 |
4.3.3 铜饱和吸附及解吸实验 |
4.3.4 钴饱和吸附及解吸实验 |
4.3.5 C410 树脂对金的吸附及解吸实验 |
4.3.6 树脂上金含量的测定 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 标准溶液的配制与标定 |
4.4.2 铜、钴超声解吸的因素探讨 |
4.4.3 超声解吸后树脂再生情况 |
4.4.4 金超声解吸的因素探讨 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
致谢 |
(7)分散液相微萃取—连续光源—石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量重金属的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 样品前处理技术的研究进展 |
1.2.1 液相萃取(Liquid Phase Extraction ,LPE) |
1.2.2 固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE) |
1.2.3 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction,SPME) |
1.2.4 超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction,SFE) |
1.2.5 微波萃取 (Microwave Assisted Extraction,MAE) |
1.2.6 浊点萃取 (Cloud Point Extraction,CPE) |
1.3 分散液相微萃取(DISPERSIVE LIQUID LIQUIDMICROEXTMCTION,DLLME) |
1.3.1 概述 |
1.3.2 分散液相微萃取的基本原理 |
1.3.3 DLLME 的影响因素 |
1.3.4 分散液相微萃取的应用 |
1.4 测定金属离子的仪器分析方法 |
1.4.1 分光光度法 |
1.4.2 原子发射光谱法 |
1.4.3 原子吸收光谱法 |
1.5 连续光源-石墨炉原子吸收光谱法 |
1.6 论文的研究意义与目的 |
第二章 DLLME-CS-GFAAS 测定水样中痕量铬(VI) |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要仪器及设备 |
2.2.2 主要试剂及溶液 |
2.2.3 试验方法 |
2.2.4 实际样品的测定 |
2.3 试验结果与分析 |
2.3.1 仪器最佳条件的选择 |
2.3.2 实验最佳条件的选择 |
2.4 与其他测定方法的比较 |
2.5 本章小结 |
第三章 DLLME-CS-GFAAS 测定水样中痕量铅 |
3.1 引言 |
3.2. 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 试验方法 |
3.2.3 样品的测定方法 |
3.3 试验结果与分析 |
3.3.1 萃取溶剂及其体积的影响 |
3.3.2 分散剂及其体积的影响 |
3.3.3 APDC 的用量 |
3.3.4 pH 的影响 |
3.3.5 萃取温度的影响 |
3.3.6 萃取时间的影响 |
3.3.7 离子强度的影响 |
3.3.8 共存离子的干扰实验 |
3.3.9 线性范围和检出限 |
3.3.10 富集倍数的计算 |
3.3.11 实际样品的测定 |
3.4 与其他测定方法的比较 |
3.5 本章小结 |
第四章 DLLME-CS-GFAAS 测定水样中痕量钴(II) |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器 |
4.2.2 主要试剂 |
4.2.3 实验方法 |
4.2.4 样品的测定方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 萃取溶剂及其体积的影响 |
4.3.2 分散剂及其体积的影响 |
4.3.3 APDC 的用量 |
4.3.4 pH 的影响 |
4.3.5 萃取温度的影响 |
4.3.6 萃取时间的影响 |
4.3.7 离子强度的影响 |
4.3.8 共存干扰离子的影响 |
4.3.9 分析特征量 |
4.3.10 富集倍数的计算 |
4.3.11 实际样品的测定 |
4.4 与其他测定方法的比较 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(8)荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1 金属离子测定在环境分析中的重要性和常用方法 |
1.1 金属离子测定在环境分析中的重要性 |
1.2 环境中金属离子测定的常用方法 |
2 钯的环境效应及主要分析方法 |
2.1 钯的环境效应 |
2.2 钯的主要分析方法 |
3 银的环境效应及主要分析方法 |
3.1 银的环境效应 |
3.2 银的主要分析方法 |
4 铜的环境效应及主要分析方法 |
4.1 铜的环境效应 |
4.2 铜离子的分析方法 |
5 本论文研究的主要内容 |
6 本论文的主要创新点 |
第二章 荧光猝灭法测定环境样品中痕量Pd(Ⅱ)的研究 |
第一节 钯(Ⅱ)对氟喹诺酮类抗生素的荧光猝灭作用及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第二节 钯(Ⅱ)和十二烷基苯磺酸钠对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第三节 钯(Ⅱ)和溴化十六烷基吡啶对氟喹诺酮类抗生素荧光的协同猝灭作用及其分析应用 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第三章 环境样品中痕量银测定的新方法研究 |
第一节 银(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第二节 银(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第四章 环境样品中痕量铜测定的新方法研究 |
第一节 Cu(Ⅰ)与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
第二节 Cu(Ⅰ)与曙红Y体系的吸收和荧光光谱及其分析应用研究 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
参考文献 |
博士期间发表的论文 |
致谢 |
(9)离子缔合物在药物分析中的研究及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 研究背景及立题意义 |
1.1.1 研究背景 |
1.1.2 立题意义 |
1.2 离子缔合物 |
1.2.1 离子缔合物的基本特征 |
1.2.2 离子缔合作用 |
1.2.3 离子缔合物的主要类型 |
1.2.4 离子缔合物在分析化学中的应用 |
1.2.5 分光光度法在药物分析中的应用 |
1.2.6 离子缔合物在药物分析中的发展及应用 |
1.3 染料-金属离子结合法 |
1.3.1 染料-金属离子结合法的反应机理 |
1.3.2 染料-金属离子结合法的进展 |
1.4 药物的显色反应分类 |
1.4.1 配位显色反应 |
1.4.2 氧化还原显色反应 |
1.4.3 离子缔合显色反应 |
1.4.4 重氮化-偶合显色反应 |
1.4.5 亚硝化显色反应 |
1.4.6 缩合显色反应 |
1.4.7 碱处理显色反应 |
1.4.8 脱水显色反应 |
1.4.9 电荷转移显色反应 |
1.5 本文的研究内容 |
2 吡哌酸与藻红B二元体系的研究及应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂 |
2.2.2 主要仪器 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 机理探讨 |
2.3.2 实验条件的优化 |
2.3.3 标准曲线及检出限 |
2.3.4 干扰试验 |
2.3.5 分析应用 |
2.4 本章小结 |
3 CU(II)-曙红Y分光光度法测定四环素的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 机理探讨 |
3.3.2 离子强度的影响 |
3.3.3 甲醇对体系的影响 |
3.3.4 表面活性剂的影响 |
3.3.5 实验条件的优化 |
3.3.6 标准曲线及检出限 |
3.3.7 共存物质的影响 |
3.3.8 回收率的测定 |
3.4 本章小结 |
4 氟喹诺酮类抗生素-藻红B-MoO_4~(2-)相互作用及研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 机理研究 |
4.3.2 结合推动力 |
4.3.3 反应的最佳条件 |
4.3.4 线性范围、灵敏度及精密度 |
4.3.5 方法的选择性及分析应用 |
4.4 本章小结 |
5 结论 |
致谢 |
参考文献 |
(10)低分子双水相体系的理论研究及其在铜的分离富集中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 引言 |
1.1 双水相体系的分类 |
1.2 双水相系统的成相机理 |
1.2.1 聚合物/聚合物的成相机理 |
1.2.2 聚合物/小分子系统 |
1.3 双水相系统的特点 |
1.4 双水相体系的相图 |
1.5 双水相体系与其它技术的集成 |
1.6 双水相技术的应用 |
1.6.1 生物活性成分的分离与纯化 |
1.6.2 中草药有效成分的萃取 |
1.6.3 稀有金属以及贵金属的分离与检测 |
1.7 铜的分离富集方法 |
1.7.1 铜的性质及国内铜市场现状 |
1.7.2 铜的分离方法 |
1.8 铜、铁的测定方法 |
1.8.1 铜的测定方法 |
1.8.2 铁的测定方法 |
1.9 本论文的研究内容 |
第2章 双水相体系的研究 |
2.1 双水相体系成相的基本原理 |
2.2 实验材料与方法 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 无机盐的成相能力 |
2.3.2 有机物的成相能力 |
2.3.3 体系稳定性研究 |
2.3.4 分相时间的研究 |
2.3.5 乙醇/无机盐双水相体系液-液平衡的研究 |
2.4 本章小结 |
第3章 微量铜和铁的分离与富集 |
3.1 原理及萃取体系 |
3.1.1 双水相体系萃取原理 |
3.1.2 铜试剂(Na-DDTC)的性质 |
3.2 仪器及主要试剂 |
3.3 试剂配制 |
3.4 实验方法 |
3.4.1 铜含量的测量 |
3.4.2 铁含量的测量 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 Cu-DDTC 络合物 |
3.5.2 Cu~(2+)的工作曲线 |
3.5.3 Fe-邻二氮菲络合物 |
3.5.4 溶液酸度对体系分相的影响 |
3.5.5 双水相体系中影响金属离子在两相间分配的因素 |
3.5.6 Cu~(2+)和Fe~(3+)的混合分离 |
3.5.7 萃取机理的探讨 |
3.5.8 络合物的稳定时间 |
3.6 本章小结 |
第4章 结论 |
4.1 双水相体系的分相条件 |
4.2 影响金属离子在双水相体系中分配的因素 |
4.3 CU~(2+)和FE~(3+)的混合分离 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
攻读硕士期间发表的论文 |
四、用CHCl_3萃取Cu(Ⅱ)—铜试剂螯合物酸度条件的讨论(论文参考文献)
- [1]含硫功能性配体对钯的萃取性能研究[D]. 胡颖. 湘潭大学, 2020(02)
- [2]液相微萃取与石墨炉原子吸收光谱联用分析痕量元素及其形态[D]. 张思. 武汉大学, 2019(06)
- [3]杯芳烃羧酸衍生物和复合材料的制备及其对铕、钕分离性能的研究[D]. 何胜男. 北京理工大学, 2016(03)
- [4]双酰胺萃取剂的合成及萃取性能研究[D]. 蔡绪灿. 济南大学, 2016(03)
- [5]分散液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法在痕量重金属测定中的应用研究[D]. 陈艳艳. 山西师范大学, 2016(04)
- [6]硫酸盐稀溶液中多金属综合回收[D]. 李少华. 吉林大学, 2015(09)
- [7]分散液相微萃取—连续光源—石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量重金属的研究[D]. 彭淑香. 苏州科技学院, 2015(09)
- [8]荧光和共振瑞利散射测定环境中钯、银和铜的新方法研究[D]. 王剑. 西南大学, 2014(10)
- [9]离子缔合物在药物分析中的研究及应用[D]. 雷娟宁. 西安科技大学, 2010(05)
- [10]低分子双水相体系的理论研究及其在铜的分离富集中的应用[D]. 王丹. 湘潭大学, 2009(S2)