一、以伯胺为模板剂合成含铁介孔分子筛FeHMS(论文文献综述)
郭振东[1](2017)在《气溶胶法合成介孔和多级孔钛硅分子筛及气溶胶辅助合成TS-1分子筛》文中研究说明钛硅分子筛在以双氧水为氧化剂的烯烃环氧化等反应中表现出了优异的催化性能,且反应副产物为水,是一种环境友好的催化剂。水热晶化法是合成钛硅分子筛最为成熟的方法,但也存在一定的问题,如合成过程复杂,钛分布难以控制,废水排放等。针对以上问题,本论文尝试采用简单,环境友好的气溶胶方法合成微孔,介孔及多级孔钛硅分子筛,并系统研究了不同合成条件对于分子筛结构和催化性能的影响,探索其晶化机理。论文的主要结果如下:1.采用气溶胶法合成介孔钛硅分子筛,并研究不同合成条件对介孔结构的影响。结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成的分子筛钛物种分布均匀。Si/Ti≥30时,钛物种全部以四配位形式存在。最佳合成条件为:CTAB/Si = 0.2,H/Si≥0.075,干燥温度200℃。此方法合成的介孔分子筛在环己烯环氧化反应中表现出良好的催化性能。2.采用气溶胶技术,利用液液分散和固液分散两种方法,将预先合成的纳米TS-1包覆在球型介孔分子筛中,形成了多级孔钛硅分子筛(HTS)材料。结果表明:与固液分散方法相比,液液分散方法简单,钛原子利用率高,制备的分子筛在环己烯环氧化反应中显示出较高的活性和环氧环己烷选择性,其环氧化物的收率要高于沸石钛硅分子筛TS-1和介孔钛硅分子筛Ti-KIT-1。通过改变HTS样品介孔结构中的钛含量可以调控转化率和产物的分布。3.将气溶胶技术应用于微孔沸石分子筛的合成,通过气溶胶辅助水热法成功合成出高结晶度的TS-1,此方法的最佳合成条件为:四丙基氢氧化铵(TPAOH)/Si≥0.05,H+/Si≥0.067,晶化温度为130℃。钛含量为Si/Ti = 60的TS-1显示出最高的反应活性。相比于传统水热合成,此方法显示出以下优势:(1)合成过程简单,污染小,晶化压力小;(2)模板剂用量低(TPAOH/Si = 0.05),可有效降低生产成本;(3)反应釜利用率高。对于TS-1不同晶化阶段的样品进行研究,发现其晶化过程为液相生长机理,固相仅为液相提供钛硅物种。先在液相中形成低钛含量的TS-1分子筛粒子,随着粒子逐步长大,其余钛物种逐步进入已经形成的MFI骨架中。4.进一步将气溶胶技术与固相晶化体系结合,通过气溶胶辅助固相晶化方法成功合成出TS-1沸石。对合成条件的研究结果表明:TPAOH/Si≥0.1均能合成出TS-1分子筛,较低的干燥温度有利于TPAOH和水分的保留,获得高结晶度的产品。在晶化48h的条件下,温度≥150℃可以获得高结晶度、高催化性能的TS-1分子筛。在不同硅钛比TS-1反应性能研究中,Si/Ti = 60的TS-1分子筛具有较高的结晶度,表现出最好的反应性能。与传统水热合成相比,此方法显示出以下特点:(1)晶化结束后无需进行固液分离和洗涤过程;(2)可有效提高沸石产品的收率;(3)所需反应釜的体积大幅度降低。TS-1的晶化过程研究表明此合成方法的晶化过程为固相晶化机理。
李维刚[2](2016)在《氧化铁功能化多孔材料的合成与应用》文中指出多孔材料是材料科学中的重要研究内容。通过多孔材料和其它功能组分的结合,将纯多孔材料扩展到杂化多孔材料,可以极大地延伸此类材料的应用领域。氧化铁种类繁多性能各异,是较为常用的功能组分。α-Fe2O3纳米粒子与多孔材料结合后可以提高它的分散性,使其催化活性发挥更加充分。γ-Fe2O3和Fe304都具有强磁性,它们与多孔材料结合的复合物则可以利用外加磁场的作用快速的定位和收集。本论文将铁的氧化物作为功能组分,采用不同方法制备了一系列的铁基多孔材料。在不存在介孔模板剂的条件下,通过一步水热晶化法,制备出一种新颖的多级孔道含铁MFI型沸石分子筛微球,该微球由纳米片定向组装后形成。在合成体系中添加一定量的葡萄糖后,所得样品为4-5μm的均匀微球,具有多级孔道结构,比表面积达502m2/g,而且在其内部均匀分散了超细纳米α-Fe2O3颗粒。葡萄糖在分子筛的结晶和铁物种变化过程中发挥了重要作用。该分子筛微球在光催化氧化降解苯酚的反应中显示了良好的催化性能,反应1.5 h后苯酚溶液COD脱除率就可达到100%;经过多次循环反应后,仍然保持了良好的催化性能,表明其稳定性较好。此合成方法为原位合成其它功能化多孔材料开辟了新的路径。以十六烷基三甲基溴化铵为介孔模板剂,采用溶胶凝胶法合成出核壳型磁性介孔复合材料(γ-Fe203/nSi02/mSi02).该材料具有磁性强、比表面积高、孔容大和介孔孔道均匀等特点。γ-Fe2O3/nSiO2/mSiO2由γ-Fe2O3核以及核外的两层二氧化硅组成,内层无孔二氧化硅能够阻止磁性核与外部溶液接触,外层介孔二氧化硅则能被氨基功能化并在酸性条件下带正电荷。因此,带负电荷的重铬酸根离子能够通过静电吸附作用被此复合材料吸附。重铬酸根离子的吸附符合朗格缪尔吸附等温线,此复合材料最大重铬酸根吸附能力达到1.03 mmol Cr/g。更重要的是,吸附剂可以很容易的通过外加磁场从溶液中分离回收。将Fe304纳米粒子作为磁性核,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为促进剂,采用混合溶剂晶化法制备出新型核壳结构磁性金属有机骨架复合材料Fe3O4/IRMOF-3。聚乙烯吡咯烷酮不仅作为稳定剂使Fe304纳米粒子均匀分散,而且促使IRMOF-3前驱体在Fe304表面生长。研究结果表明,该复合材料具有高结晶度、多孔特性、快磁响应速度以及稳定性。Fe3O4/IRMOF-3在苯甲醛与氰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应中显示了良好的催化性能,经过4h的反应后氰乙酸乙酯转化率达到98.3%。反应后的催化剂可以快速磁性分离回收并重复使用多次。
张小慧[3](2016)在《手性胺催化剂的制备及其在不对称合成中的应用》文中研究指明肟基苯并呋喃衍生物是合成抗生素药物头孢呋辛的重要中间体,已有文献报道一类均相催化剂在硝基苯乙烯与1,3-环己二酮不对称加成合成肟基苯并呋喃衍生物反应中可表现出优良的催化性能,但催化剂价格昂贵且难以与反应体系分离,导致催化剂难以重复套用。本研究工作旨在发展一种合成方法制备手性多相催化剂,并将其应用于硝基苯乙烯与1,3-环己二酮不对称加成合成肟基苯并呋喃衍生物的反应中。SBA-15介孔材料由于其具有高度有序的孔道结构、大的比表面积、可控的孔壁厚度以及良好的水热稳定性,使得其在催化和吸附分离等领域具有潜在的应用价值。基于SBA-15的结构稳定性和可修饰性,我们将手性伯胺及硫脲基团通过后嫁接的方式负载到SBA-15上,并将其应用于催化硝基苯乙烯与1,3-环己二酮合成肟基苯并呋喃衍生物中,具体的研究内容及主要研究结果总结如下:首先合成出具有高热稳定性、大比表面积和高孔隙率的SBA-15材料,然后通过后嫁接的方法将甲苯-2,4-二异硫氰酸酯与SBA-15表面的硅羟基反应,获得含有异硫氰酸酯基团的SBA-15(简称NCS-SBA-15),最后将(1R,2R)-环己二胺与NCS-SBA-15反应,制得手性伯胺硫脲功能化的SBA-15催化剂(简称SN-SBA-15),并对制备的SBA-15、 NCS-SBA-15和SN-SBA-15进行了系统表征。在此基础上,将制备的SN-SBA-15催化剂应用于催化硝基苯乙烯与1,3-环己二酮的不对称Michael加成反应中,并系统地研究了合成催化剂的催化性能,优化了反应条件。此外,研究了催化剂在不同反应底物时的催化性能,并考察了催化剂的循环使用性能及进行了反应放大试验。研究结果表明,手性伯胺硫脲功能化的SBA-15催化剂在硝基苯乙烯与1,3-环己二酮的不对称Michael加成反应中显示了良好的催化性能。在优化的反应条件下,可得较高的产率(E型39.8%和Z型27.9%)和对映选择性(E型42%和Z型62%)。手性伯胺硫脲功能化的SBA-15催化剂可重复套用,但活性组分在反应过程中有一定的溶脱。
孙尧,沈健[4](2015)在《介孔分子筛水热稳定性研究进展》文中认为综述了近几年介孔分子筛水热稳定性的研究进展,包括孔结构改性、金属改性、酸改性以及沸石前驱体改性等,阐述了影响介孔分子筛水热稳定性的因素,并指出提高介孔分子筛水热稳定性是值得关注的,值得深入研究。
索红日[5](2015)在《无机微介观复合孔材料的合成与表征》文中指出微介孔复合材料是研究人员期待的理想孔材料。但是如何能够将沸石具有介孔结构而又不牺牲掉沸石本身具有的高稳定性和催化活性是我们面临的一大难题。目前多级孔分子筛材料的研究主要集中在硅铝酸盐材料方面,而多级孔磷酸铝、磷酸硅铝材料的报道很少,我们选择合成微介孔复合材料的磷酸铝、磷酸硅铝催化材料在材料的合成和制备领域属于应用基础研究的前沿,对其酸活性和稳定性的增加其进行探索。本文成功利用导向剂法,将沸石分子筛的导向剂MFI,β,Y和L的次级结构单元在碱性条件下与十六烷基三甲基氯化铵表面活性剂相互作用,分别制备了高度有序的微介孔复合磷酸铝材料SAPOS (Al-JQW-5,Al-JQW-6,Al-JQW-7和Al-JQW-8)。与传统介孔SAPO材料相比,多级孔Al-JQW的孔壁较厚。而且介孔骨架缩合程度好,所以综上两点该介孔材料具有较高的热稳定性。而且随着导向剂引入多级孔Al-JQW具有弱酸和强酸两种的酸活性中心且酸性较强,另外从各种沸石前体组装各种Al-JQW样品的酸度是不同的。酸性强度的顺序如下:Al-JQW-5>Al-JQW-6>的Al-JQW-7>的Al-JQW-8,其结果与异丙基苯的催化实验中的转化率相同,而且与以前研究中得知的沸石的酸性顺序相一致,如下:MFI> BEA> Y> L。第二部分实验,我们使用微孔SAPO-5导向剂为无机物种使用十六烷基三甲基氯化胺(CTAC)作为模板剂,利用超声波进行预处理,水热条件下成功地将SAPO-5分子筛纳米晶嵌入了高度有序的介孔孔壁内,合成了微介孔复合硅磷酸铝分子筛SAPO-5-UW,结果表明以三乙胺和CTAC为双模板可以合成出微介孔复合分子筛SAPO-5-UW,透射电镜(TEM)照片显示产物具非常高的有序度,由于增厚的孔壁使其稳定性较好且产物具有中强酸中心和弱酸中心,在酸催化方面有潜在的应用价值。合成中超声波的辅助作用大大提高介孔相的生成速度,很好地实现了反应物之间的均匀混合,促进固体新相的形成,是一种非常方便快捷,并且适合广泛应用于纳米材料的合成辅助手法。我们在合成步骤中改变通过超声辅助的顺序,将表面活性剂事先在超声环境下溶解,再加入导向剂,进一步水热晶化后所得到的是孔径在15-20纳米具有SAPO-5单晶孔壁的囊泡。这是非常理想的多级孔材料,可是遗憾的是材料中有一部分是无定型非孔磷酸铝材料。当前,中国的生态环境已经严重受到化学物质的污染,常年的水污染与大气雾霾直接影响了人体健康。环境污染控制与修复是环境化学领域当务之急的重大问题,在前两章的孔材料合成当中,本文作者发现,需要消耗很多的无机原料才能够合成复合孔材料,而且一般的微介孔复合材料的有序的和热稳定性都不是特别理想。因此,作者认为如何突破传统方法和技术以制备微孔,介孔以及复合孔材料和提高反应产率是目前合成研究中的一个极富探索意义的科学问题。于是作者第三部分实验致力于寻找到一个廉价的天然主体框架,可以将少量的沸石的次级结构单元进驻到主体框架内再进一步晶化,从而得到有序的超高稳定性的微介孔复合材料,作者发现很多种天然矿石适合这个想法,比如膨润土,云母等等,本着环保节约的想法,以工业的钠基膨润土为介观主体框架,只应用少量微孔沸石的导向剂就创新性地成功合成了高热稳定性的酸活性的微介孔复合有序介孔材料,AMC-ZSM-5,AMC-Beta和AMC-TEOS。经过测试我们新合成的材料具有非常高的热稳定性,这主要原因来源于其稳定的膨润土框架作为了孔道的上下孔壁,还有一部分原因是由于导向剂的加入使其左右孔壁也部分晶化。而且导向剂的加入使新材料具有微孔性,和其相对应的沸石的酸性。更重要的是使用的化学无机原料很少,属于绿色合成化学,而且膨润土一般更多的应用在污水处理方面,所以我们合成的微介孔复合有序介孔材料AMC-ZSM-5,AMC-Beta从制备到应用都是环境用好的新材料。
张勇跃[6](2014)在《以原位水热合成法实现Ti-HMS-1微介孔复合分子筛膜的制备》文中指出介孔分子筛膜是一种新型无机膜,其孔径介于2~50nm之间。它具有规整的孔道结构,孔径分布窄、孔径可调和高的比表面积等特性。作为一种新型无机膜,除了具有酸碱催化活性和分子级筛分功能以及良好的化学稳定性外,与微孔分子筛膜相比,介孔分子筛膜克服了微孔不能容纳较大分子的缺陷,使其在较大分子的分离催化领域有较大的应用潜力。HMS介孔分子筛蠕虫状的孔道结构之间相互连通,这一独特的孔道优势有利于客体分子在其孔道内扩散,使其得到了广泛的应用。然而,介孔分子筛的孔壁是由无定形的物质组成,其孔壁较薄且结构不稳定,这导致其(水)热稳定性较差,从而一定程度上限制了其在工业中的应用。科研工作者致力于提高介孔材料的(水)热稳定性研究,其中将微孔结构引入到介孔之中制备出微介孔复合结构成为近年来研究的热点。本课题采用一次原位水热合成法,通过两步晶化的方法将TS-1分子筛微孔结构单元引入纯硅介孔分子筛HMS孔壁,首次在α-Al2O3载体上成功地制备出Ti-HMS-1微介孔复合分子筛膜。复合分子筛膜的制备过程可以简单地概括为:第一步晶化制备含TS-1微孔结构单元的溶胶,Ti-HMS-1合成液的制备和第二步晶化制备分子筛膜。主要考察了Ti-HMS-1合成液陈化时间,第二步晶化温度和时间、合成液体积、第一步晶化制备TS-1溶胶的晶化时间等因素对合成Ti-HMS-1分子筛膜的影响,并初步讨论了TS-1溶胶中Ti/Si对钛元素的存在形式的影响。通过X-射线衍射(XRD)和高倍透射电镜(HRTEM)判断膜的结构特征,扫描电镜(SEM)对膜的形貌及厚度进行了表征,单组份气体渗透检查膜的致密性,紫外可见漫反射(UV-vis)对钛元素的存在形式进行了分析。得到有关制备Ti-HMS-1分子筛膜的如下结论:1.以长时间陈化(14h)得到的Ti-HMS-1合成液,制备复合分子筛膜:在低温(100℃)晶化,合成液用量为50mL,需要晶化时间达到96h才可得到Ti-HMS-1分子筛膜,膜层有裂纹存在。在较高温度(140℃)晶化48h,合成液用量为50mL,可得到复合分子筛膜,膜的表面连续,没有裂纹存在,但是有一定量的孔隙存在。2.以较短陈化时间(10mmin)得到的Ti-HMS-1合成液,制备复合分子筛膜:第一步140℃晶化2h,第二步140℃晶化48h,形成了表面连续无缺陷的分子筛膜,其厚度为8-9μm;第一步140℃晶化3h,第二步120℃晶化48h,也可得到连续致密的Ti-HMS-1分子筛膜,膜厚度约为26μm,单组分气体渗透表明两者均为致密连续的分子筛膜,气体在膜层的扩散基本遵循努森扩散机理,氢气和氮气的分离因数分别约3.26和3.36,接近理想分离因数3.74。
何锡凤[7](2012)在《稀土金属掺杂MCM-41催化合成柠檬酸三丁酯》文中提出本文采用水热法分别合成了不同Si/Ce(mol),Si/Y(mol)比稀土掺杂的介孔分子筛Ce-MCM-41和Y-MCM-41。采用X射线能谱分析(EDS)、红外光谱(IR)、原位红外吸附(Py-IR)、N2吸附-脱附、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、小角度X射线衍射分析(XRD)、热重分析(TG/DSC)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等分析方法对所得样品的组成、结构进行表征。TEM,SEM分析表明:稀土金属改性的Ce-MCM-41仍具有六方介孔结构,孔道分布均匀,具有蠕虫状结构。EDS分析显示铈离子掺杂进介孔分子筛的孔道中,掺杂量与计算值略有差异。TPD分析显示:随着Si/Ce(mol)比的增加,样品的酸量逐渐减少,Ce-MCM-41(30)的TPD为0.0369mmol/g。Ce-MCM-41(30)的比表面积为868.7m2/g,孔容积为0.8903mL/g,孔径为4.028nm。Fy-IR分析表明Ce-MCM-41(30)表面酸性为B酸和L酸共同存在,B酸强度大于L酸。TEM,SEM分析表明:稀土金属改性的Y-MCM-41仍具有六方介孔结构,孔道分布均匀,具有蠕虫状结构。EDS分析显示铈离子掺杂进介孔分子筛的孔道中,掺杂量与计算值略有差异。TPD分析显示:随着Si/Y(mol)比的增加,样品的酸量逐渐减少,Y-MCM-41(30)的TPD为0.0244mmol/g。Y-MCM-41(30)的比表面积为793.0m2/g,孔容积为0.8345mL/g,孔径为4.209nm。Fy-IR分析表明Y-MCM-41(30)表面酸性为B酸和L酸共同存在,B酸强度大于L酸。以柠檬酸和正丁醇的酯化反应为探针考查Ce-MCM-41(30)和Y-MCM-41(30)的催化活性。结果表明:随着Si/Ce(mol),Si/Y(mol)比的增加,柠檬酸三丁酯的酯化率逐渐降低,酯化率与酸量多少和孔道结构有关。当n(酸):n(醇)=1.0∶5.0,催化剂用量为酸质量的5%,反应温度为1400C,回流时间7h,Ce-MCM-41(30)酯化率可达91.2%,催化剂重复使用五次,酯化率为77.3%;当n(酸):n(醇)=1.0∶5.0,催化剂用量为酸质量的5%,反应温度为1400C,回流时间7h,Y-MCM-41(30)酯化率可达90.2%。催化剂重复使用五次,酯化率为75.2%。
韩冰,安丽娟,孔岩[8](2011)在《过渡金属修饰介孔分子筛研究进展》文中进行了进一步梳理综述了近10年来过渡金属修饰介孔分子筛的合成、表征方法及其在石油化工尤其是芳烃选择性氧化方面催化性能的研究进展。
赵娜[9](2010)在《HMS降低烟草中焦油含量的方法研究》文中研究说明六方介孔固体HMS (hexagonal mesoporous silica)是具有六方结构的介孔二氧化硅分子筛,是以长链伯胺为模板剂,在中性条件下合成出的六方介孔分子筛,具有较大的比表面积和较大的孔容,孔径大小均一。相对于其它分子筛来说,HMS具有较厚的骨架内壁和较丰富的表面羟基,HMS在合成过程中由于使用了比较温和的模板剂去除方法,所以模板剂可以回收进行循环利用,可以降低成本和减少环境污染,所以广泛应用于催化、吸附、分离以及传感器、分子工程、纳米复合材料等方面。然而,在实际应用当中,如果仅仅依靠HMS的吸附性还远远不能满足要求,因此,可以通过表面改性将有机或无机基团引入分子筛,提高其吸附的选择性,使其有更广泛的应用。本研究采用分子自组装合成法,用长链伯胺十二胺(DDA)为模板剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,室温下合成了大比表面积的中孔分子筛HMS,用PEG及稀土元素镧掺杂改性HMS,并用XRD、SEM、TEM、红外光谱(FTIR)、TG、N2吸附等对材料进行了表征,研究了材料在降低香烟中焦油含量方面的应用,并对采用细胞毒性实验对材料的细胞毒性进行了检测。结果表明:(1)以长链伯胺为模板剂,在中性条件下合成出的六方介孔分子筛,具有较大的比表面积(1478.95m2g-1)和较大的孔容,孔径大小均一,其粒子均为球形,孔结构象蜂巢,可以作为理想的纳米主体用于客体纳米材料的构筑;(2)掺杂后的La-HMS仍保持原来的介孔结构。材料可以均匀地分散到介孔二氧化硅的基质中。在合成La-HMS介孔固体时,模板剂与硅酸盐之间有很强的相互作用,稀土离子的加入有利于促进介孔固体硅羟基的凝聚,使Si与O(H2O)的作用减弱,960cm-1带的存在,并不能直接用来证明稀土离子已掺入HMS介孔固体。EDS表明没有新的元素出现,证明稀土离子已掺入HMS介孔固体。掺杂材料的比表面积有所减小,但仍保持较大的比表面积,La-HMS的比表面积分别为1020.12m2g-1。与原材料相比,掺杂稀土金属镧后的材料应用于香烟中有更好的吸附性;(3)改性后的PEG-HMS也保持原来的介孔结构,PEG的加入没有破坏材料的介孔结构。PEG是靠氢键吸附在HMS颗粒表面,两者并没有发生化学反应生成新的化合物;改性后的材料比表面积有所减小,但仍保持较大的比表面积,PEG-HMS的比表面积为1015.65m2g-1。制备的PEG-HMS复合材料的热稳定性比PEG有所提高。复合材料PEG-HMS的细胞相容性比HMS有所提高,且没有毒性。通过两种材料的复合,得到的新I的复合材料,兼具两种材料的优点,在选择性吸附香烟中有害物质的方面有很好的应用。(4)初步采用HMS、La-HMS及PEG-HMS作为添加剂加入到香烟中,发现材料对卷烟烟气中的焦油和烟碱,具有一定的吸附和降解作用,但作为工业产品开发还需进一步的研究。(5)通过MTT法的测定结果可知,本实验制备的材料没有毒性。细胞毒性程度为0~1级,与对照组无显着差异,而且随着时间的增长,细胞在第5天,第7天的增殖率超过了对照组细胞,可见材料利于细胞的增殖,这可能与材料结构有关。本实验用的材料为六方介孔材料,材料的介孔结构利于细胞的黏附,且材料本身无毒性,利于细胞增殖。可见,材料可以用作香烟添加剂,在生物医药方面也具有十分好的前景。
喻娟[10](2010)在《以离子液体为模板剂合成介孔分子筛MCM-41》文中进行了进一步梳理介孔分子筛的孔径大且孔丰富均匀、比表面积大、水热稳定性高,是一种很好的无机材料,孔径范围是2-50nm,且孔径在2-10nm内可根据用途进行调节。近年来被广泛地用在催化领域,广为人知的就是其在加氢反应和催化大分子氧化方面的应用。同时由于其特有的性质,也可作为离子交换剂、吸附剂和新型功能材料。介孔分子筛的种类很多,被人们研究最多且应用最广泛的就是具有六方对称性结构的MCM-41,它也是最早被合成出来的介孔材料之一。最常用的方法就是以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂水热合成MCM-41。运用这种方法虽然能够合成结晶度较高的产物,但是反应温度较高(100~140℃),且合成的产物的水热稳定性和壁厚都不是很好,使其不能得到很好的应用。离子液体是一种季铁盐,具有分子定向组装功能,它能够作为分子筛合成的模板剂来使用。所以用离子液体作为合成介孔分子筛的模板剂,则是离子液体应用领域的一个大胆尝试。本论文在文献调研和课题组前期研究的工作基础上,以离子液体为模板剂合成纯硅的和含杂原子的介孔分子筛MCM-41,优化反应条件,提高介孔分子筛的性能。基于上述思想,本论文开展如下研究:(1)首先合成出拟用作模板剂的离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑,并用红外光谱对其进行了结构表征。(2)在相同实验条件下分别以CTAB和1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂水热合成MCM-41。对合成出的样品进行水热处理和低温N2吸附-脱附测试,结果显示由离子液体合成的样品水热稳定性更好,比表面积和孔壁厚度都比较大。(3)以1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂合成MCM-41,考察了不同的硅源、原料配比、酸碱度、晶化时间、焙烧方式等因素对合成MCM-41介孔分子筛样品的影响,采用XRD、低温N2吸附-脱附、FTIR、SEM等测试技术对合成样品进行了表征。实验得到的优化合成MCM-41介孔分子筛条件为:以硅酸钠为硅源、[C16mim]Br/SiO2=0.4、,PH=10.5、,80℃下反应3d、,550℃下焙烧6h。(4)以1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂合成出含有杂原子Al、Ti、Cu的MCM-41介孔分子筛,考察不同的Si/M(M=Al、Ti、Cu)比对合成杂原子MCM-41介孔分子筛样品的影响,并对合成所得样品进行了结构表征。
二、以伯胺为模板剂合成含铁介孔分子筛FeHMS(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、以伯胺为模板剂合成含铁介孔分子筛FeHMS(论文提纲范文)
(1)气溶胶法合成介孔和多级孔钛硅分子筛及气溶胶辅助合成TS-1分子筛(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 沸石分子筛 |
1.1.1 沸石分子筛概述 |
1.1.2 沸石分子筛的结构单元和结构类型 |
1.1.3 沸石分子筛的合成机理 |
1.1.4 钛硅沸石分子筛TS-1 |
1.1.4.1 TS-1的合成方法 |
1.1.4.2 TS-1在丙烯环氧化反应中的应用 |
1.2 介孔分子筛 |
1.2.1 介孔分子筛概述 |
1.2.2 介孔钛硅分子筛 |
1.2.3 钛硅介微孔复合分子筛 |
1.3 气溶胶技术 |
1.3.1 气溶胶合成装置及流程 |
1.3.2 气溶胶技术原理(蒸发诱导自组装) |
1.3.3 气溶胶技术的国内外研究现状及其优势 |
1.4 论文的选题依据 |
2 实验部分 |
2.1 实验原料 |
2.2 实验设备 |
2.3 表征方法 |
2.4 催化反应 |
2.4.1 环已烯环氧化反应性能评价 |
2.4.2 丙烯环氧化反应性能评价 |
3 气溶胶法合成介孔钛硅分子筛 |
3.1 引言 |
3.2 样品的制备 |
3.2.1 不同模板剂合成介孔钛硅分子筛 |
3.2.2 模板剂不同用量合成介孔钛硅分子筛 |
3.2.3 盐酸不同用量合成介孔钛硅分子筛 |
3.2.4 不同干燥温度合成介孔钛硅分子筛 |
3.2.5 不同硅钛比合成介孔钛硅分子筛 |
3.3 不同模板剂对合成介孔钛硅分子筛的影响 |
3.4 模板剂不同用量对介孔钛硅分子筛合成的影响 |
3.5 盐酸不同用量对介孔钛硅分子筛合成的影响 |
3.6 不同干燥温度对介孔钛硅分子筛合成的影响 |
3.7 不同硅钛比的影响 |
3.8 不同硅钛比介孔钛硅分子筛催化反应性能 |
3.9 本章小结 |
4 气溶胶法合成多级孔钛硅分子筛 |
4.1 引言 |
4.2 样品的合成 |
4.2.1 合成多级孔钛硅分子筛(HTS)样品 |
4.2.2 合成TS-1(Si/Ti=60)和Ti-KIT-1(Si/Ti60)样品 |
4.3 HTS-∞-L和HTS-∞-S的表征 |
4.4 催化性能 |
4.5 本章小结 |
5 气溶胶辅助水热合成TS-1 |
5.1 引言 |
5.2 TS-1的合成 |
5.2.1 模板剂不同用量合成钛硅分子筛 |
5.2.2 酸不同用量合成钛硅分子筛 |
5.2.3 不同晶化温度合成钛硅分子筛 |
5.2.4 不同硅钛比合成钛硅分子筛 |
5.3 模板剂不同用量的影响 |
5.4 酸不同用量的影响 |
5.5 不同晶化温度的影响 |
5.6 不同钛含量的影响 |
5.7 气溶胶辅助水热合成TS-1的晶化机理研究 |
5.7.1 不同晶化温度的晶化曲线 |
5.7.2 TS-1分子筛的成核生长过程 |
5.7.3 钛物种进入MFI骨架过程的研究 |
5.7.4 气溶胶辅助水热合成TS-1的晶化机理 |
5.8 本章小结 |
6 气溶胶辅助固相晶化合成TS-1 |
6.1 引言 |
6.2 TS-1的合成 |
6.3 模板剂不同用量的影响 |
6.4 不同干燥温度的影响 |
6.5 不同晶化温度的影响 |
6.6 不同硅钛比的影响 |
6.7 固相晶化中TS-1晶化过程研究 |
6.8 气溶胶辅助水热法和气溶胶辅助固相法的比较 |
6.9 本章小结 |
7 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(2)氧化铁功能化多孔材料的合成与应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 铁的氧化物概述 |
1.1.1 氧化铁的晶型结构 |
1.1.2 氧化铁的合成方法 |
1.1.3 氧化铁的应用 |
1.2 多孔材料简介 |
1.2.1 沸石分子筛 |
1.2.2 介孔分子筛 |
1.2.3 金属-有机骨架材料 |
1.3 含铁多孔材料的研究现状 |
1.3.1 骨架铁多孔材料 |
1.3.2 氧化铁复合多孔材料 |
1.4 本论文研究思路和主要内容 |
2 实验部分 |
2.1 实验原料 |
2.2 材料的合成 |
2.3 材料的表征 |
2.3.1 X射线粉末衍射(XRD) |
2.3.2 傅立叶变换红外光谱(FT-IR) |
2.3.3 紫外可见吸收光谱(UV-vis) |
2.3.4 扫描电子显微镜(SEM) |
2.3.5 透射电子显微镜(TEM) |
2.3.6 氮气吸附/脱附等温线 |
2.3.7 X射线光电子能谱(XPS) |
2.3.8 热重分析(TGA) |
2.3.9 磁滞回线 |
2.3.10 穆斯堡尔谱 |
2.3.11 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP/OES) |
2.3.12 Zeta电位 |
2.4 材料性能评价方法 |
2.4.1 光催化氧化降解苯酚 |
2.4.2 吸附脱除水溶液中的重铬酸钾 |
2.4.3 Knoevenagel缩合反应 |
3 α-Fe_2O_3功能化多级孔MFI型沸石分子筛微球的合成与应用 |
3.1 引言 |
3.2 α-Fe_20_3功能化多级孔MFI型沸石微球的合成 |
3.3 材料表征结果 |
3.3.1 葡萄糖添加量对材料的影响 |
3.3.2 晶化温度和时间的影响 |
3.3.3 铁源和铁含量的影响 |
3.3.4 孔道结构的表征 |
3.3.5 铁物种的表征分析 |
3.3.6 葡萄糖在材料合成中所起作用的探讨 |
3.3.7 蔗糖和淀粉替代葡萄糖的研究 |
3.3.8 干胶法合成含铁MFI型沸石分子筛的研究 |
3.4 g-Fe-Si-1(2)的催化性能研究 |
3.4.1 光催化氧化降解苯酚 |
3.4.2 苯酚羟基化反应 |
3.5 本章小结 |
4 γ-Fe_2O_3/nSiO_2/mSiO_2复合材料的合成及应用 |
4.1 引言 |
4.2 γ-Fe_2O_3/nSiO_2/mSiO_2微球的合成 |
4.2.1 磁性Fe_3O_4纳米粒子的合成 |
4.2.2 γ-Fe_2O_3/nSi0_2/mSi0_2微球的合成 |
4.2.3 γ-Fe_2O_3/nSiO_2/mSiO_2微球的氨基化修饰 |
4.3 样品的表征 |
4.3.1 SEM和TEM表征 |
4.3.2 X射线衍射(XRD)分析 |
4.3.3 N_2物理吸附分析 |
4.3.4 穆斯堡尔谱和磁滞回线的分析 |
4.3.5 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和热重(TG)分析 |
4.3.6 其他表征分析结果 |
4.4 γ-Fe_2O_3/nSiO_2/mSiO_2-APTES吸附性能的研究 |
4.4.1 实验方法 |
4.4.2 吸附剂吸附能力的测定及计算 |
4.5 本章小结 |
5 Fe_3O_4/IRMOF-3复合材料的合成及其应用 |
5.1 引言 |
5.2 Fe_3O_/IRMOF-3的合成 |
5.2.1 磁性Fe_3O_4纳米粒子的合成 |
5.2.2 磁性Fe_3O_4/IRMOF-3复合材料的合成 |
5.3 材料表征结果 |
5.3.1 XRD分析结果 |
5.3.2 FT-IR分析结果 |
5.3.3 SEM和TEM分析结果 |
5.3.4 N_2物理吸附分析 |
5.3.5 热重和磁性能分析 |
5.4 Fe_3O_4/IRMOF-3的催化性能研究 |
5.4.1 FI-3的催化性能 |
5.4.2 FI-3的重复使用性能 |
5.5 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(3)手性胺催化剂的制备及其在不对称合成中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 介孔材料 |
1.2.1 介孔材料的研究进展 |
1.2.2 介孔材料的修饰与改性方法 |
1.3 介孔分子筛SBA-15概述 |
1.3.1 SBA-15的合成 |
1.3.2 SBA-15的修饰与改性 |
1.4 Michael不对称加成反应 |
1.4.1 均相催化剂 |
1.4.2 多相催化剂 |
1.5 课题的研究内容及研究目的、意义 |
1.5.1 课题研究的主要内容 |
1.5.2 课题研究的目的及意义 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验试剂和仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器及厂家 |
2.2 表征技术手段 |
2.2.1 比表面积分析 |
2.2.2 X-射线粉末衍射分析(XRD) |
2.2.3 扫描电子显微镜(SEM) |
2.2.4 傅立叶变换红外光谱分析(FT-IR) |
2.2.5 元素分析(ICP-AES) |
2.2.6 热重分析(TG-DTA) |
2.2.7 1H和13C核磁共振分析(NMR) |
2.2.8 质谱分析(ESI-HRMS) |
2.2.9 高效液相色谱分析(HPLC) |
2.2.10 单晶X-射线衍射分析 |
2.3 催化性能评价 |
2.3.1 硝基苯乙烯与1,3-环己二酮不对称加成反应 |
2.3.2 反应条件 |
2.3.3 反应结果分析 |
第三章 SN-SBA-15催化剂的制备及其性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 介孔材料SBA-15的合成 |
3.2.2 后嫁接手性胺功能化的SBA-15合成 |
3.2.3 SN-SBA-15催化剂的催化性能 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 后嫁接手性胺SBA-15样品表征 |
3.3.2 催化性能的评价 |
3.4 小结 |
3.5. 化合物的波谱数据 |
第四章 全文总结与展望 |
4.1 全文总结 |
4.2 课题展望 |
参考文献 |
致谢 |
(4)介孔分子筛水热稳定性研究进展(论文提纲范文)
1 介孔分子筛的水热改性 |
1.1 孔结构改性 |
1.2 金属改性 |
1.3 酸改性 |
1.4 沸石前驱体改性 |
1.5 其他方法 |
2 结语 |
(5)无机微介观复合孔材料的合成与表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 无机纳米孔材料概述 |
1.1.1 无机纳米孔材料的发展历程和应用范围 |
1.1.2 无机纳米孔材料的分类 |
1.1.3 微孔分子筛材料 |
1.1.4 介孔材料 |
1.1.5 大孔材料 |
1.2 介孔磷酸铝材料 |
1.2.1 介孔磷酸铝材料简介 |
1.2.2 磷酸铝材料的发展 |
1.2.3 介孔结构磷酸铝材料的制备 |
1.2.4 介孔磷酸铝分子筛的掺杂 |
1.2.5 介孔磷酸盐的性能及应用 |
1.3 微介孔复合材料简介 |
1.4 本章小结 |
1.4.1 本课题选题的目的和意义 |
1.4.2 本课题主要结果 |
1.5 本文所使用的仪器和表征方法 |
参考文献 |
第二章 介孔磷酸铝 Al-JQW 材料制备与表征 |
2.1 引言 |
2.2 试剂与仪器 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 仪器 |
2.2.3 催化性能测试 |
2.3 Al-JQW 的合成与表征 |
2.3.1 实验方法 |
2.3.2 导向剂的合成 |
2.3.3 Al-JQW 的合成 |
2.3.4 传统介孔 SAPO 的合成 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 X 射线衍射和透射电子显微镜 |
2.4.2 氮气吸附 |
2.4.3 红外光谱 |
2.4.4 固体核磁共振测试 |
2.4.5 Al-JQW 的酸催化活性 |
2.4.6 催化性能 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 超声辅助合成微介孔复合分子筛 SAPO-5-UW |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 化学试剂以及实验仪器 |
3.2.2 实验条件与合成方法 |
3.2.3 样品的合成 |
3.2.4 对比样品的合成 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 X 射线粉末衍射(XRD) |
3.3.2 透射电子显微镜(TEM)表征 |
3.3.3 氮气(N2)吸附/脱附的表征 |
3.3.4 红外光谱(FT-IR)分析 |
3.3.5 氨气程序升温脱附(NH3-TPD)表征 |
3.3.6 超声对合成的影响 |
3.3.7 超声波辅助合成介孔囊泡形貌 SAPO-5 |
3.4 本章小结与展望 |
参考文献 |
第四章 以膨润土为主体框架合成高稳定性的微介孔复合分子筛 |
4.1 引言 |
4.1.1 膨润土简介 |
4.1.2 膨润土的有机改性 |
4.2 微介孔复合膨润土的制备 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 有机改性膨润土的制备 |
4.2.3 有机柱撑膨润土的制备与表征 |
4.2.4 微介孔复合膨润土的制备 |
4.3 微介孔复合膨润土的表征及讨论 |
4.3.1 X 射线衍射 |
4.3.2 透射电镜 TEM |
4.3.3 氮气(N2)吸附/脱附的表征 |
4.3.4 27AIMAsNMR 谱图 |
4.3.5 氨气程序升温脱附(NH3-TPD)表征(酸化学活性) |
4.3.6 热稳定性 |
4.4 微介孔复合膨润土的合成探讨 |
4.5 小结与展望 |
参考文献 |
第五章 结论与展望 |
作者简历 |
致谢 |
(6)以原位水热合成法实现Ti-HMS-1微介孔复合分子筛膜的制备(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
引言 |
第一章 文献综述 |
1.1 介孔分子筛的研究概述 |
1.1.1 介孔分子筛合成的基本特征及合成方法 |
1.1.2 生成机理研究 |
1.1.3 介孔分子筛的应用 |
1.2 微-介孔复合分子筛合成的研究进展 |
1.2.1 软模板法 |
1.2.2 硬模板法 |
1.2.3 附晶生长法 |
1.2.4 孔壁晶化法 |
1.2.5 纳米组装法 |
1.3 介孔分子筛膜的研究概述 |
1.3.1 无机膜 |
1.3.2 介孔分子筛膜 |
1.3.3 介孔分子筛膜的制备途径 |
1.3.4 介孔分子筛膜存在的问题及解决方法 |
1.4 本课题的研究意义和内容 |
1.4.1 本课题的研究意义 |
1.4.2 本课题的研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.1.1 实验药品及规格 |
2.1.2 实验所用气体 |
2.1.3 实验仪器及设备 |
2.2 氧化铝载体及模板剂的制备 |
2.2.1 载体的制备及预处理 |
2.2.2 四丙基氢氧化铵制备及标定 |
2.3 TI-HMS-1分子筛膜的制备 |
2.3.1 TS-1溶胶的制备 |
2.3.2 Ti-HMS-1合成液的制备及膜的合成 |
2.4 表征与测试 |
2.4.1 X射线衍射仪(XRD) |
2.4.2 扫描电子显微镜(SEM) |
2.4.3 高倍透射电镜(HRTEM) |
2.4.4 紫外-可见反射光谱测试仪(UV-vis) |
2.4.5 孔径分析 |
2.4.6 单组份气体渗透测试 |
第三章 以较长陈化时间得到的合成液实现TI-HMS-1微介孔复合分子筛膜的合成 |
3.1 氧化铝载体的表征 |
3.2 TI-HMS-1分子筛膜的低温制备和表征 |
3.2.1 Ti-HMS-1分子筛膜的低温制备 |
3.2.2 Ti-HMS-1分子筛膜XRD表征 |
3.2.3 Ti-HMS-1分子筛膜SEM表征 |
3.2.4 Ti-HMS-1分子筛HRTEM表征 |
3.3 第二步晶化温度对TI-HMS-1分子筛膜合成的影响 |
3.3.1 Ti-HMS-1分子筛膜XRD表征 |
3.3.2 Ti-HMS-1分子筛膜SEM表征 |
3.4 第二步晶化时间对TI-HMS-1分子筛膜合成的影响 |
3.4.1 XRD表征 |
3.4.2 SEM表征 |
3.5 合成液用量对TI-HMS-1分子筛膜合成的影响 |
3.5.1 XRD表征 |
3.5.2 SEM表征 |
3.6 本章小结 |
第四章 以较短陈化时间得到的合成液实现TI-HMS-1微介孔复合分子筛膜的合成 |
4.1 第二步晶化时间的影响 |
4.1.1 XRD表征 |
4.1.2 SEM表征 |
4.2 TS-1溶胶中TI/SI对分子筛膜及骨架钛的影响 |
4.2.1 XRD表征 |
4.2.2 SEM表征 |
4.2.3 紫外可见漫反射(UV-vis)表征 |
4.3 第一步晶化时间的影响 |
4.3.1 XRD表征 |
4.3.2 SEM表征 |
4.3.3 HRTEM表征 |
4.3.4 单组份气体渗透 |
4.4 第二步晶化温度的影响 |
4.4.1 XRD表征 |
4.4.2 SEM表征 |
4.4.3 HRTEM表征 |
4.4.4 单组份气体渗透 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(7)稀土金属掺杂MCM-41催化合成柠檬酸三丁酯(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 介孔材料概述 |
1.1.1 介孔分子筛研究发展 |
1.1.2 MCM-41 分子筛 |
1.1.3 MCM-41 分子筛的合成方法 |
1.2 MCM-41 分子筛的改性研究 |
1.2.1 介孔分子筛的表面化学修饰 |
1.2.2 直接接枝功能化介孔分子筛 |
1.3 金属掺杂介孔分子筛 |
1.4 改性介孔分子筛应用 |
1.4.1 催化剂 |
1.4.2 分离固化 |
1.4.3 吸附脱附 |
1.5 柠檬酸三丁酯的用途、合成方法 |
1.6 本课题的研究背景、方向及意义 |
2 实验部分 |
2.1 试剂与仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 催化剂的合成 |
2.2.1 Ce-MCM-41 介孔分子筛的合成 |
2.2.2 Y-MCM-41 介孔分子筛的合成 |
2.3 介孔分子筛的表征 |
2.3.1 物理吸附 |
2.3.2 X 射线衍射分析(XRD) |
2.3.3 程序升温脱附(TPD) |
2.3.4 红外光谱分析(IR) |
2.3.5 热分析 |
2.3.6 电镜分析 |
2.3.7 X 射线能谱(EDS) |
2.4 改性介孔分子筛催化合成柠檬酸三丁酯 |
2.4.1 柠檬酸三丁酯的合成方法 |
2.4.2 酯化率的测定 |
2.4.3 最佳配比催化剂的选择 |
2.4.4 酯化反应条件优化 |
2.4.5 催化剂使用寿命的测定 |
2.4.6 酯化产物分析 |
3 结果与讨论 |
3.1 不同摩尔比 Ce-MCM-41 催化剂催化酯化性能测定 |
3.1.1 不同硅铈比 Ce-MCM-41 与酯化率关系 |
3.1.2 硅铈比与酸量关系 |
3.1.3 酯化率与酸量关系 |
3.1.4 Ce-MCM-41(30)的 NH3-TPD |
3.2 Ce-MCM-41(30)的结构表征 |
3.2.1 Ce-MCM-41(30)的 XRD 分析 |
3.2.2 IR 分析 |
3.2.3 样品的氮气吸附,脱附分析 |
3.2.4 Ce-MCM-41(30)的热分析 |
3.2.5 X 射线能谱(EDS)元素分析 |
3.2.6 样品的扫描电镜分析 |
3.2.7 样品的透射电镜分析 |
3.3 不同摩尔比 Y-MCM-41(30)的催化酯化性能测试 |
3.3.1 不同硅钇比 Y-MCM-41 与酯化率关系 |
3.3.2 硅钇比与酸量关系 |
3.3.3 酸量与酯化率关系 |
3.3.4 Y-MCM-41(30)的 NH3-TPD |
3.4 Y-MCM-41(30)的结构表征 |
3.4.1 Y-MCM-41(30)的 XRD |
3.4.2 IR 分析 |
3.4.3 样品的氮气吸附、脱附分析 |
3.4.4 样品的热分析 |
3.4.5 X 射线能谱(EDS)元素分析 |
3.4.6 样品的扫描电镜分析 |
3.4.7 样品的透射电镜分析 |
3.5 Ce-MCM-41(30)催化酯化性能评价 |
3.5.1 比较不同催化剂对酯化收率的影响 |
3.5.2 Ce-MCM-41(30)催化酯化工艺优化 |
3.5.3 Ce-MCM-41(30)使用寿命 |
3.5.4 酯化产物分析 |
3.6 Y-MCM-41(30)催化酯化性能评价 |
3.6.1 比较不同催化剂对酯化收率的影响 |
3.6.2 Y-MCM-41(30)催化酯化工艺优化 |
3.6.3 Y-MCM-41(30)使用寿命 |
3.6.4 酯化产物分析 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(8)过渡金属修饰介孔分子筛研究进展(论文提纲范文)
1 过渡金属修饰介孔分子筛合成 |
1.1 含钒介孔分子筛的合成 |
1.2 含铜介孔分子筛的合成 |
1.3 含铁介孔分子筛的合成 |
2 过渡金属修饰MCM-41介孔分子筛表征 |
2.1 介孔结构表征方法 |
2.2 杂原子修饰及状态表征 |
3 介孔分子筛催化应用 |
3.1 苯羟基化 |
3.2 苯酚羟基化 |
3.3 苯乙烯氧化 |
4 结论 |
(9)HMS降低烟草中焦油含量的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 香烟中有害物质的研究 |
1.2 降焦方法研究 |
1.2.1 一般的降焦措施 |
1.2.2 添加剂降焦 |
1.3 面临的问题 |
1.3.1 烤烟型香烟对焦油含量的降低提出了严峻的挑战 |
1.3.2 缺乏对被动吸烟者及环境问题的考虑 |
1.3.3 香烟添加剂毒性的评估 |
1.4 介孔材料的研究 |
1.4.1 介孔材料的特点及用途 |
1.4.2 介孔材料选择依据 |
1.4.3 介孔材料的合成及机理 |
1.5 HMS材料的选择 |
1.5.1 HMS的分类 |
1.5.2 HMS的合成机理 |
1.5.3 HMS的选择依据 |
1.6 本课题的目的、意义及主要内容 |
1.6.1 本研究的目的和意义 |
1.6.2 本研究的主要内容 |
第二章 HMS的制备及掺杂改性研究 |
2.1 引言 |
2.2 HMS的制备 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验所需仪器 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 HMS的掺杂与改性试验 |
2.3.1 实验试剂 |
2.3.2 实验所需仪器 |
2.3.3 实验方法 |
2.4 样品的测试与表征 |
2.4.1 X射线衍射(XRD) |
2.4.2 傅立叶变换红外光谱(FTIR) |
2.4.3 透射电子显微镜(TEM) |
2.4.4 扫描电子显微镜(SEM) |
2.4.5 高分辨透射电子显微镜(HRTEM) |
2.4.6 氮气吸附 |
2.4.7 热重-差视扫描量热分析(TG-DSC) |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 高角度XRD分析 |
2.5.2 低角度XRD分析 |
2.5.3 EDS能谱分析 |
2.5.4 红外光谱(FTIR)分析 |
2.5.5 改性前后的比表面积及孔径分布 |
2.5.6 PEG-HMS的形貌分析 |
2.5.7 材料改性掺杂前后的透射电镜(TEM)分析 |
2.5.8 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析 |
2.5.9 改性前后的热性能分析 |
2.6 本章小结 |
第三章 材料降焦效果的评价 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 提高卷烟过滤效率的原理 |
3.3 材料对卷烟烟气的作用评价 |
3.4 本章小结 |
第四章 细胞毒性实验 |
4.1 引言 |
4.2 实验 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 实验准备 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 测试与表征 |
4.3.1 倒置相差显微镜 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 细胞增殖观察 |
4.4.2 MTT实验结果 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附 答辩委员会对论文的评定意见 |
(10)以离子液体为模板剂合成介孔分子筛MCM-41(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
1 前言 |
1.1 介孔分子筛的发展简介 |
1.2 介孔分子筛的研究进展 |
1.2.1 介孔分子筛的合成研究 |
1.2.2 介孔分子筛的合成机理研究 |
1.2.3 介孔分子筛的结构表征 |
1.2.4 介孔分子筛的应用 |
1.3 离子液体及在材料合成中的应用 |
1.3.1 离子液体简介 |
1.3.2 离子液体在有机合成中的应用 |
1.3.3 离子液体在材料合成中的应用 |
1.4 本论文选题意义及拟研究内容 |
2 模板剂离子液体与CTAB的对比 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂 |
2.3 实验仪器 |
2.4 实验装置图 |
2.5 离子液体[C_(16)mim]Br的合成 |
2.6 不同模板剂合成介孔分子筛MCM-41的研究 |
2.7 结论 |
3 介孔分子筛MCM-41的合成 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂 |
3.3.实验仪器 |
3.4 实验方法 |
3.5 合成条件对分子筛的影响 |
3.5.1 不同硅源的影响 |
3.5.2 原料[C_(16)mim]Br和SiO_2配比的影响 |
3.5.3 PH值的影响 |
3.5.4 晶化时间的影响 |
3.5.5 焙烧方式的影响 |
3.6 FT-IR结果 |
3.7 电镜结果 |
3.8 低温、N_2吸附-脱附结果 |
3.9 小结 |
4 杂原子MCM-41分子筛的合成 |
4.1 引言 |
4.2 实验试剂 |
4.3 实验仪器 |
4.4 Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征 |
4.4.1 Al-MCM-41的合成 |
4.4.2 Al-MCM-41的表征 |
4.5 Ti-MCM-41介孔分子筛的合成与表征 |
4.5.1 Ti-MCM-41的合成 |
4.5.2 Ti-MCM-41的表征结果 |
4.6 Cu-MCM-41介孔分子筛的合成与表征 |
4.6.1 Cu-MCM-41的合成 |
4.6.2 Cu-MCM-41的表征 |
4.7 小结 |
5 结论与展望 |
参考文献 |
个人简历、攻读硕士期间发表的学术论文 |
致谢 |
四、以伯胺为模板剂合成含铁介孔分子筛FeHMS(论文参考文献)
- [1]气溶胶法合成介孔和多级孔钛硅分子筛及气溶胶辅助合成TS-1分子筛[D]. 郭振东. 大连理工大学, 2017(09)
- [2]氧化铁功能化多孔材料的合成与应用[D]. 李维刚. 大连理工大学, 2016(06)
- [3]手性胺催化剂的制备及其在不对称合成中的应用[D]. 张小慧. 浙江师范大学, 2016(02)
- [4]介孔分子筛水热稳定性研究进展[J]. 孙尧,沈健. 天然气化工(C1化学与化工), 2015(06)
- [5]无机微介观复合孔材料的合成与表征[D]. 索红日. 吉林大学, 2015(08)
- [6]以原位水热合成法实现Ti-HMS-1微介孔复合分子筛膜的制备[D]. 张勇跃. 太原理工大学, 2014(04)
- [7]稀土金属掺杂MCM-41催化合成柠檬酸三丁酯[D]. 何锡凤. 齐齐哈尔大学, 2012(02)
- [8]过渡金属修饰介孔分子筛研究进展[J]. 韩冰,安丽娟,孔岩. 化工新型材料, 2011(12)
- [9]HMS降低烟草中焦油含量的方法研究[D]. 赵娜. 华南理工大学, 2010(04)
- [10]以离子液体为模板剂合成介孔分子筛MCM-41[D]. 喻娟. 郑州大学, 2010(06)