固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

一、固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃(论文文献综述)

田春霞,王军淋,应英,赵永信,冯靓,张念华[1](2021)在《全自动固相萃取-气质联用法检测水中16种多环芳烃》文中研究表明目的建立全自动固相萃取-气质联用法同时检测水体中16种多环芳烃的分析方法。方法首先对萃取柱种类、萃取方法、水样初始p H值和体积等条件进行优化。水样经磷酸调节p H值至2,抗坏血酸消除余氯干扰,MIPPAHs固相萃取柱富集、净化,甲醇淋洗,二氯甲烷洗脱,通过气相色谱-质谱联用仪对样品中的16种多环芳烃进行检测分析。结果气相色谱-质谱联用法对自来水中16种多环芳烃的检测效果较好,回收率在82.8%~109.3%。在5μg/L~250μg/L质量浓度范围内,多环芳烃的峰面积与对应质量浓度呈良好线性关系,相关系数(r2)均在0.999以上,检出限均不大于0.37μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~6.8%。结论所建立气相色谱-质谱联用法对自来水中16中多环芳烃的检测方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。

白雪[2](2021)在《烤羊肉中多环芳烃形成及抑制研究》文中研究表明烤羊肉具有独特的风味和感官特性,在世界各地广受欢迎。但是在烤制过程中可能形成多环芳烃等食品加工危害物,对消费者的健康构成潜在危害。多环芳烃(PAHs)是一类含有两个或两个以上苯环的有机化合物,具有致癌和致突变作用。硝基多环芳烃(NPAHs)是多环芳烃的硝基化衍生物,其致癌性和致突变性比母体多环芳烃更强。目前的研究多集中于多环芳烃的检测和抑制,硝基多环芳烃的检测技术缺乏。多酚腌制处理是抑制肉制品加工过程中多环芳烃形成的重要途径,但多酚对烤肉制品风味形成的影响尚不明确。本文建立肉制品中5种NPAHs的高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)检测方法,测定我国典型烤肉制品中NPAHs和PAHs的含量水平,探究多酚添加对烤羊肉理化特性、风味、PAHs和NPAHs形成的影响,并探究加热时间、加热温度以及芦丁添加对羊肉肌内脂肪模型体系中PAHs形成的影响,以期为烤肉制品的绿色加工和烤肉中PAHs生成机理的研究提供参考。本文主要研究内容及结论如下:(1)以烤羊肉为基质,采用二氯甲烷超声提取,MIP-PAHs固相萃取柱净化,Fe/H+衍生还原的处理方法,基于HPLC-FLD建立5种NPAHs的快速同步检测方法。5种NPAHs在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9940,检出限为0.12~2.17μg/kg,定量限为0.38~7.23 μg/kg,平均回收率为53.16%~129.64%,精密度为1.91%~30.73%。(2)利用本方法和气相色谱-质谱法(GC-MS)对我国5类典型的烤肉制品(北京烤鸭、烤羊腿、烤猪肉片、烤鸡翅和烤羊肉串)中NPAHs和PAHs含量进行检测,结果表明:NPAHs含量为50.19~82.36 μg/kg,其中6-硝基苯并[a]芘含量最高,其次是3-硝基荧蒽;16种PAHs含量在25.80~138.92μg/kg范围内,苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene,Bap)含量范围为2.35~7.98μg/kg。(3)以蒸馏水腌制并炭烤后的烤羊肉为对照组,以不同浓度的绿原酸、表儿茶素和芦丁溶液腌制并炭烤后的羊肉为实验组,分析多酚腌制处理对烤羊肉水分含量、脂肪含量、蛋白质含量、肉色、气味物质、挥发性风味物质、游离氨基酸、PAHs和NPAHs含量的影响。结果表明:0.2 mmol/L绿原酸溶液腌制能促进烤羊肉中气味物质的形成;当绿原酸、表儿茶素和芦丁溶液的浓度为0.2 mmol/L时,烤羊肉中挥发性风味物质的含量较高;0.2 mmol/L表儿茶素和1 mmol/L芦丁溶液腌制有利于游离氨基酸的形成;1 mmol/L绿原酸和0.2mmol/L表儿茶素溶液可以同时降低烤羊肉中Bap、PAH4、PAHs和NPAHs含量。整体来看,0.2 mmol/L绿原酸、0.2mmol/L表儿茶素和3个浓度的芦丁溶液腌制处理对于抑制烤羊肉中PAHs和NPAHs形成、保持基础营养物质和提升烤肉风味的效果最佳。同时,多酚腌制处理对烤羊肉的食用品质、风味和危害物的影响并不是完全有利,有些处理会降低其食用品质和风味的形成并使危害物含量增加。(4)以羊肉中提取的肌内脂肪为基质,测定脂肪酸的种类和含量,并探究加热时间、加热温度及芦丁添加对肌内脂肪模型体系中PAHs的影响规律。结果表明:羊肉肌内脂肪中存在25种脂肪酸,其中油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸4种脂肪酸含量较高;羊肉肌内脂肪中PAHs的种类和含量与加热时间、加热温度呈正相关,加热的时间越长,温度越高,肌内脂肪中PAHs种类越多、含量也越高;芦丁可以有效抑制模型体系加热过程中PAHs的形成,抑制率最高可达到47.39%。

念琪循[3](2020)在《磁性氮化碳吸附剂的构筑及其固相萃取应用》文中提出目的对于复杂样品中风险化合物的分析,开发简便、高效的前处理方法能够有效提高分析工作的准确性并节约成本。本研究首次以溶剂热法构筑了稳定、均匀的磁性氮化碳材料,将其用作磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法,建立简单、快速的尿液中痕量羟基多环芳烃和奶粉中雌激素残留的分析新方法。方法1以溶剂热法制备得到磁性氮化碳材料,利用傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和比表面积及孔隙分析仪对材料的结构、形貌、磁力强度和比表面积进行表征。2将所制备的磁性氮化碳作为磁性固相萃取吸附剂用于净化富集人尿液中3种羟基多环芳烃。实验考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积对目标物萃取效率的影响。在最优实验条件下,对方法的线性范围、检出限、定量限、准确度和精密度等分析特征量以及富集倍数和重复使用次数进行评价。3将磁性氮化碳进一步应用于奶粉中4种雌激素残留前处理,结合高效液相色谱-紫外-荧光检测,优化吸附剂用量、洗脱溶剂种类和体积等萃取条件,评价方法的线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度和富集倍数等指标,建立奶粉中4种雌激素残留分析的新方法。结果1傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪表征结果显示磁性氮化碳具有氮化碳和Fe3O4的特征结构,证实了氮化碳和Fe3O4复合成功;磁化强度为36.4emu.g-1,扫描电子显微镜表明复合材料结构均匀;比表面积为113.7 m2.g-1,满足磁性吸附剂的使用要求。2实验在仅使用吸附剂4 mg,萃取时间为3 min,洗脱溶剂为丙酮(0.5 m L×2)的条件下,结合高效液相色谱-荧光法,测定了尿液中3种羟基多环芳烃。方法在0.25250 ng.m L-1范围内线性关系良好(r≥0.9985),3种羟基多环芳烃的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.08 ng.m L-1和0.25ng.m L-1,回收率为90.1%102%,日内和日间精密度分别为1.5%7.7%和2.2%8.7%,对尿液中羟基多环芳烃富集10倍,连续10次重复萃取-解吸的萃取效率变化≤9.8%。3将吸附剂用于奶粉中雌激素残留分析,以吸附剂用量为15mg,甲醇(2 m L×3)为洗脱溶液,作为最佳固相萃取条件,结合高效液相色谱-紫外-荧光法,对奶粉中雌激素有效富集2224倍,17β-雌二醇和炔雌醇在2.0200μg.kg-1范围内、雌酮和己烯雌酚在3.0300μg.kg-1范围内均呈现良好的线性关系(r=0.9999),4种雌激素的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.50.9μg.kg-1和1.53.0μg.kg-1,3个加标水平的回收率为86.5%97.2%,精密度≤12.3%。结论1以溶剂热法制备磁性氮化碳,方法简单,材料性质稳定。将其用作吸附剂,结合高效液相色谱-荧光法建立了尿液中3种羟基多环芳烃的分析方法。仅使用4 mg吸附剂,3 min即可有效富集羟基多环芳烃10倍。吸附剂可以重复使用至少10次。本方法操作简单、结果准确且经济高效,展现了该吸附剂在生物样品分析领域的良好应用潜力。2基于磁性氮化碳磁性固相萃取结合高效液相色谱-紫外-荧光分析,建立了奶粉中4种雌激素残留的测定方法。15 mg吸附剂,2 min即可有效萃取奶粉中的4种雌激素,富集倍数2224;同时,方法无需额外去除脂肪的步骤,仅需一步萃取即可完成。本方法简单、快速,为食品样品中极性化合物前处理提供了新思路。图18幅;表11个;参139篇。

梁梦洁[4](2020)在《不同吸烟人群尿液中烟气暴露生物标记物和氧化应激标记物的分析》文中指出烟草燃烧释放的化学物质对健康的影响较大,其中以NNK、NNN、NAB、NAT为代表的烟草特有亚硝胺、苯并[a]芘为代表的多环芳烃以及尼古丁为代表的烟草生物碱等均与健康密切相关。随着吸烟人群逐渐增加,接触烟雾有害成分的几率也在增加,造成了极大的健康隐患[1,2]。吸烟过程中卷烟烟雾是自由基的主要来源,它通过直接递送活性氧和通过激活炎性细胞进而促进氧化应激的产生。8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)和8-羟基鸟苷(8-OHG)分别是DNA和RNA的氧化损伤生物标记物[3,4]。要深入了解吸烟对健康的影响,需全面了解烟气有害成分在体内的代谢情况。针对这些成分在吸烟者体内含量极低,基质复杂,热稳定性较差,前处理复杂等技术难题,本实验以不同吸烟人群尿液为研究对象采用不同方法,实现对尿液中烟草特有亚硝胺、苯并[a]芘以及尼古丁及其氧化应激标记物的准确定量分析。[目的]对不同吸烟人群尿液中的烟气暴露生物标记物(TSNAs、BaP和尼古丁)以及氧化应激标记物(8-OHdG和8-OHG)的准确定量分析[方法]第一章和第二章均采用自主装填的固相萃取柱和尾管进样瓶对不同吸烟人群尿液固相萃取富集浓缩后收集萃取液直接过滤,分别采用LC-MS/MS和HPLC-FLD法对尿液中的TSNAs和BaP及代谢产物进行分析。第三章自主设计了样品萃取过滤装置,实现尿液样本中的尼古丁及其可替宁的过滤、进样一体化,利用LC-MS/MS直接进样分析。第四章针对不同吸烟者尿液8-OHdG和8-OHG的测定,分别优化了样品前处理条件、色谱条件和质谱条件,实现了对吸烟人群尿液中氧化应激标记物的准确定量分析。[结果]在吸烟与健康的大背景下,针对吸烟人群烟气有害成分TSNAs、苯并芘、尼古丁及其代谢物以及氧化应激生物标记物8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的特点,以不同吸烟人群尿液为研究对象,分别对尿液样本进行前处理实验优化、色谱条件和质谱条件优化实现了准确定量分析,为评价吸烟对人体健康的影响提供了可靠的实验依据[结论]不同吸烟者尿液中的TSNAs、尼古丁及其代谢物和氧化应激标记物8-OHdG和8-OHG含量和吸烟程度有一定相关性,顺序为:重度吸烟者>中度吸烟者>轻度吸烟者>不吸烟者。表明烟草特有亚硝胺、尼古丁及其代谢物以及氧化应激标记物8-OHdG和8-OHG的测定能作为初步判断人体卷烟烟气暴露水平的依据;而不同吸烟人群尿液样品中B[a]P、1-OHP、3-OHB[a]P含量差异不明显,并无明显规律,表明B[a]P及其代谢物的测定不能作为判断人体卷烟烟气暴露水平的依据。

孟玥[5](2020)在《新型固相萃取材料在环境水体多环芳烃分析中的应用》文中进行了进一步梳理多环芳烃(PAHs)是环境中分布最广泛、危害性最大的典型持久性有机污染物(POPs)之一。环境样品中的多环芳烃污染物浓度一般较低,因此从样品中分离和浓缩目标物,减少或者消除样品中的干扰物质成为整个样品分析过程中最为关键的步骤之一。固相萃取(SPE)由于具有操作简单、萃取效率高和有机溶剂消耗少等优点,已广泛应用于萃取和预浓缩多种痕量有机物。吸附剂的选择是否合适决定了回收率和富集因子的高低。本论文旨在合成并筛选用于水中痕量多环芳烃的富集和测定的吸附剂,优化其富集效率的影响因素,建立对环境水样中多环芳烃(PAHs)污染物的低检出限、高精密度、高准确度的SPE-HPLC-UV的分析方法。具体研究内容如下:制备了石墨烯/海泡石(G/Sep)纳米复合材料,并采用电子显微镜对其进行表征。建立了以石墨烯/海泡石(G/Sep)作为固相萃取吸附剂检测多环芳烃(PAHs)的SPE-HPLC-UV分析方法,实现了多环芳烃(PAHs)的高准确度和灵敏度测定。实验首先优化了液相色谱仪器条件,确定了流动相、梯度洗脱及紫外检测器检测波长。在此基础上研究了固相萃取(SPE)过程中洗脱溶剂种类及洗脱体积、上样量等因素对吸附效率的影响。在最优条件下,目标分析物呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.999~1.000之间,检出限在0.0005~0.0015μg/L之间,相对标准偏差低于1.16%,用于实际水样检测,得到的加标回收率为76.7%~102.2%。该方法适于实际水样中多环芳烃的测定。采用化学共沉淀法制备了磁性氧化石墨烯纳米复合材料,考察其作为吸附剂在固相萃取技术中的应用潜力。磁性氧化石墨烯的结构通过电子显微镜进行了表征。以磁性氧化石墨烯作为吸附剂,富集和萃取水样中的多环芳烃并结合HPLC对其进行检测分析。在最优化的色谱实验条件下,考察了固相萃取过程中解吸溶剂、p H值和离子强度、吸附剂用量等条件变化对富集效果的影响。在最优条件下,线性相关系数在0.999~1.000之间,检出限在0.0004~0.0013μg/L之间,相对标准偏差低于2.52%,用于实际水样检测,加标回收率为76.3%~94.6%。结果表明,磁性氧化石墨烯作为SPE吸附剂,对富集水样中多环芳烃具有很大的潜力。对本文制备的两种新型纳米复合材料进行比较。首先,对石墨烯/海泡石和磁性氧化石墨烯这两种材料对多环芳烃的吸附性能进行比较,从实验所得的实际水样的回收率数据可以看出,石墨烯/海泡石的吸附效果比磁性氧化石墨烯的吸附效果好。另外,石墨烯/海泡石复合材料的制备过程更简单、廉价、快速,并且可以在实验室直接进行。更重要的是,使用石墨烯/海泡石复合材料的洗脱过程可以使用非离子表面活性剂水溶液进行,从而使SPE过程绿色环保。因此,基于石墨烯/海泡石复合材料所开发的方法更适合应用于环境水体中多环芳烃的分析。

缑晶[6](2020)在《石油沥青多环芳烃含量检测方法研究》文中提出沥青作为石油中成分最复杂的产品,含有大量杂原子、芳烃化合物、多环芳烃及其衍生物。早在18世纪初期,多环芳烃类物质就由于具有致癌、致畸及致突变风险,被许多国家列为优先控制污染物。沥青根据组成性质的不同被应用于交通运输、房屋建设以及水利工程涂层等领域,因此,沥青成分中的有害物质多环芳烃也随之迁移,造成大面积的污染,最终对人类产生危害。目前,国内外对多环芳烃的研究主要集中于大气、食品、土壤以及水体中,而对煤沥青以及石油沥青中多环芳烃含量的分析研究少之又少。随着人们环保意识的日益增强,国内外学者开始重视抑制沥青烟中多环芳烃的挥发研究,抑制剂效果根据加热前后的热重结果进行表征。由于高温缺氧状态下沥青中碳氢化合物易相互结合生成多环芳烃物质,该表征方法存在较大争议,因此直接对石油沥青样品进行多环芳烃检测显得至关重要。本研究以石油沥青中致癌性最强的苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝为分析对象,通过前处理探索以及实验条件的优化处理,使四种目标多环芳烃得到较好的分离效果,最终建立了一套可同时检测石油沥青中四种多环芳烃组分含量的检测体系:氧化铝柱层析-分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用紫外检测体系。具体开展了以下研究工作:(1)通过优化条件探索,最终得到了高效液相色谱法定性定量分析沥青中四种目标多环芳烃的最佳色谱条件:采用Athena PAHs多环芳烃专用色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-水体系为流动相进行浓度梯度洗脱,柱温设定为25℃,流动相流速1.0m L·min-1,梯度洗脱程序是:初始流动相配比为乙腈浓度60%,0~10 min保持乙腈浓度60%,10~15 min乙腈浓度以流速1.0 m L·min-1增至80%,15~20 min乙腈浓度以相同流速增至100%,保持10 min。采用紫外检测器,苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘的检测波长选择250 nm,二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测波长选择280 nm。四种目标多环芳烃可在20 min内完成较好的分离与检测,各目标物的出峰顺序以及保留时间分别为:苯并[b]荧蒽10.32 min,苯并[a]芘12.00 min,二苯并[a,h]蒽15.12 min,苯并[g,h,i]苝17.58 min。为了确保检测分析结果的精确度与准确度,标准溶液的最佳贮存时效为5周。(2)通过对比液相萃取、氧化铝柱层析和硅胶柱层析法对沥青样品中目标物的富集效果,最终发现:单纯的液相萃取无法排除杂质干扰,对比硅胶柱,氧化铝柱更适合排除干扰物并对目标物进行富集,且目标物的分离效果较好。初步确定最佳前处理方法如下:(1)正庚烷索氏抽提沥青,得到上清液软沥青,舍弃沥青质干扰组分:90 m L正庚烷,离心15 min,取上清液;(2)软沥青通过氧化铝柱层析进行组分分离,舍弃饱和分,合并芳香分、胶质为中间相,待进一步净化分离;(3)用流动相乙腈复溶中间样品时,最佳条件为:超声提取1 h,温度:40℃。(3)使用商品化分子印迹萃取小柱对中间样品进行净化处理,最终建立和优化了一套可同时检测石油沥青中四种痕量多环芳烃组分含量的检测体系:氧化铝柱层析-分子印迹萃取-HPLC-UV。通过该体系测定标号SK90基质沥青中苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的质量分数分别为:0.54±0.2 mg·kg-1、0.67±0.1 mg·kg-1、0.24±0.02 mg·kg-1和0.31±0.07 mg·kg-1;四种目标多环芳烃的加标回收率控制在94%~98%之间,且方法精密度均低于5%,说明建立的分析检测方法对四种目标多环芳烃分离效果较好、方法重现性较高且目标物回收率较高。本文建立的分析检测体系为以后交通道路市场上选择开发环保型石油沥青提供理论指导依据,并对抑制沥青中有毒多环芳烃的挥发研究奠定理论基础。

白强[7](2020)在《典型持久性有机污染物在渭河流域西咸段的分布及在DE氧化沟中的降解特征分析》文中进行了进一步梳理邻苯二甲酸酯(PAEs)和多环芳烃(PAHs)是水环境中最为常见的两类持久性有机污染物。其中,PAEs是一类内分泌干扰物,具有生殖毒性和生长发育毒性。PAHs容易在生物体内蓄积,具有较强的致癌、致畸和致突变性。鉴于PAEs和PAHs对人体健康危害极大,许多国家都将这两类物质列入环境优先控制污染物名单。本研究首先调查了渭河流域西安、咸阳段水体中PAEs和PAHs的污染状况,之后又研究了PAEs和PAHs在某入渭污水处理厂中的降解特征及出水中的赋存浓度,为渭河流域西咸段水体中PAEs和PAHs的污染溯源提供了理论依据。主要的研究成果如下:(1)首先建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs)和多环芳烃(PAHs)的分析方法,采用内标法定量。该方法水样中PAEs的平均加标回收率为74.285.4%,泥样中PAEs的平均加标回收率为69.582.1%;PAEs的检测限为0.751.68μg/L,定量限为2.265.04μg/L,日内标准偏差为2.085.35%,日间标准偏差为4.016.24%;PAHs的检测限为0.391.67%,定量限为1.175.00μg/L,日内标准偏差为1.245.30%,日间标准偏差为1.289.16%。(2)以PAEs和PAHs作为研究对象,使用气相色谱-三重四级杆质谱联用仪(GC-MS/MS)对其在渭河流域西安、咸阳段16个取样点的赋存浓度进行检测。结果显示:接纳污水处理厂尾水的沣河、皂河和灞河丰水期ΣPAEs浓度为4006.714334.45 ng/L,ΣPAHs浓度为402.66892.15 ng/L;枯水期ΣPAEs浓度为13338.2513753.83ng/L,ΣPAHs浓度为161.75184.21 ng/L。未接纳污水处理厂尾水的杨凌、漆水河、黑河、兴平、涝河、新河、咸阳铁桥、南营、天江人度、泾河、耿镇桥、临河和新丰河丰水期ΣPAEs浓度为4134.7034192.79 ng/L,ΣPAHs浓度为379.002146.19 ng/L;枯水期ΣPAEs浓度为13146.6040600.52 ng/L,ΣPAHs浓度为100.52699.63 ng/L。上述结果表明接纳污水处理厂尾水的沣河、皂河和灞河PAEs和PAHs浓度处于比较低的水平,说明污水处理厂对PAEs和PAHs有很大的削减作用。(3)通过对北石桥污水处理厂各级构筑物及DE氧化沟1个周期水相和泥相中PAEs和PAHs赋存浓度进行检测。结果显示污水处理厂进水中能够检出5种PAEs和6种PAHs,生物处理单元是其去除的主要场所。其中,厌氧选择池对水相中PAEs的去除率为DEHA(33.6%)>DEHP(33.1%)>DEP(25.7%)>DBP(24.6%)>DMP(17.5%),对PAHs的去除率为Chr(35.9%)>Pyr(35.0%)>Flu(32.7%)>Phe(30.3%)>Ant(28.0%)>Nap(27.3%),主要是由二沉池回流污泥的稀释作用和吸附作用所致。在后续DE氧化沟处理中,水相中PAEs的去除率为DEP(89.3%)>DMP(86.4%)>DBP(58.0%)>DEHP(29.4%)>DEHA(19.0%),PAHs的去除率为Nap(68.75%)>Ant(58.33%)>Flu(48.57%)>Phe(45.65%)>Pyr(12.31%)>Chr(8.54%),在泥相中这两类物质的浓度基本保持不变,表明生物降解是PAEs和PAHs去除的主要原因。出水PAEs浓度为49.054575.06 ng/L,去除率为47.4492.00%;PAHs浓度为4.25165.25 ng/L,去除率为42.9776.93%,大部分污染物都在污水处理厂被去除,所以污水处理厂的点源污染不是渭河主要的污染源。

刘孝英,王毅[8](2020)在《全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量》文中研究指明建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明:苯并(a)芘在0.0~45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%~100.2%,相对标准偏差为1.4%~2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。

傅孝美,李宗军,赵志友,罗凤莲[9](2019)在《食用槟榔中苯并芘检测方法研究进展》文中认为综述了食用槟榔中苯并芘的污染来源以及检测食用槟榔中苯并芘的前处理方法,归纳了几种常用的检测食品中苯并芘的仪器分析方法,指出目前已有的苯并芘检测方法的不足之处,并对槟榔中苯并芘的检测方法的研究方向进行了展望。

魏莉莉,薛霞,孙珊珊,尹丽丽,王骏,刘艳明,张峰[10](2019)在《高效液相色谱-荧光法测定油炸型膨化食品中4种多环芳烃》文中认为建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定油炸型膨化食品中苯并[a]蒽(BaA)、■(CHR)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[a]芘(BaP)4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用正己烷萃取,经BAP-3分子印迹柱净化,Waters PAH C18色谱柱分离,荧光检测器进行测定,外标法定量。在0.5~40μg/L浓度范围内4种PAHs均有良好的线性(r>0.999),定量限为(LOQ)0.3~0.5μg/kg。在空白样品中进行1、5、25μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率在90.3%~107.4%之间,精密度在6.5%以下。该方法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于油炸型膨化食品中4种PAHs的定量测定。

二、固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃(论文提纲范文)

(1)全自动固相萃取-气质联用法检测水中16种多环芳烃(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 仪器与试剂
    1.2 方法
        1.2.1 标准溶液配制
        1.2.2 仪器条件
        1.2.3 前处理方法
        1.2.4 样品测定及数据处理
2 结果
    2.1 前处理方法的选择
    2.2 固相萃取小柱的选择
    2.3 上样p H值的确定
    2.4 抗坏血酸与Na2S2O3的影响
    2.5 上样试剂的选择
    2.6 上样体积的选择
    2.7 高效液相色谱法与气质联用法的比较
    2.8 气质联用法方法学验证
        2.8.1 标准曲线与检出限
        2.8.2 回收率与精密度
3 结论

(2)烤羊肉中多环芳烃形成及抑制研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
中英文缩略词表
1 前言
    1.1 多环芳烃和硝基多环芳烃简介
        1.1.1 多环芳烃和硝基多环芳烃的危害
        1.1.2 多环芳烃和硝基多环芳烃的形成
        1.1.3 多环芳烃和硝基多环芳烃的分析方法
    1.2 烤肉中多环芳烃和硝基多环芳烃的形成与抑制
        1.2.1 烤肉中多环芳烃和硝基多环芳烃的含量
        1.2.2 烤肉中多环芳烃和硝基多环芳烃的抑制方法
    1.3 研究意义和目的
        1.3.1 研究目的与意义
        1.3.2 研究内容
        1.3.3 技术路线
2 烤肉制品中硝基多环芳烃检测方法建立及含量分析
    2.1 引言
    2.2 试验材料与方法
        2.2.1 试验材料与试剂
        2.2.2 仪器与设备
        2.2.3 试验方法
        2.2.4 数据分析
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 前处理条件的优化
        2.3.2 高效液相色谱-荧光检测条件的优化
        2.3.3 方法学评价
        2.3.4 典型烤肉制品中硝基多环芳烃含量分析
        2.3.5 典型烤肉制品中多环芳烃含量分析
    2.4 本章小结
3 多酚对烤羊肉食用品质及多环芳烃形成的影响
    3.1 引言
    3.2 试验材料与方法
        3.2.1 试验材料与试剂
        3.2.2 仪器与设备
        3.2.3 试验方法
        3.2.4 数据处理
    3.3 结果与分析
        3.3.1 多酚对烤羊肉理化特性的影响
        3.3.2 多酚对烤羊肉色泽的影响
        3.3.3 多酚对烤羊肉风味的影响
        3.3.4 多酚对烤羊肉中多环芳烃和硝基多环芳烃形成的影响
    3.4 本章小结
4 肌内脂肪模型体系中多环芳烃的形成及抑制规律研究
    4.1 引言
    4.2 试验材料与方法
        4.2.1 试验材料与试剂
        4.2.2 仪器与设备
        4.2.3 试验方法
        4.2.4 数据处理
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 肌内脂肪中脂肪酸的种类及含量分析
        4.3.2 不同加热时间对肌内脂肪模型体系中多环芳烃的影响
        4.3.3 不同加热温度对肌内脂肪模型体系中多环芳烃的影响
    4.4 本章小结
5 结论
    5.1 研究结论
    5.2 创新点
    5.3 展望
致谢
参考文献
攻读学位期间获得的学术成果

(3)磁性氮化碳吸附剂的构筑及其固相萃取应用(论文提纲范文)

摘要
abstract
英文缩略表
引言
第1章 磁性氮化碳固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中羟基多环芳烃
    1.1 材料与方法
        1.1.1 主要仪器与试剂
        1.1.2 g-C_3N_4/Fe_3O_4的构筑和表征
        1.1.3 溶液的配制
        1.1.4 尿液样品的采集与制备
        1.1.5 MSPE流程
        1.1.6 液相色谱条件
        1.1.7 方法验证
        1.1.8 与商品化吸附剂和文献方法对比
        1.1.9 实际样品分析
    1.2 结果
        1.2.1 g-C_3N_4/Fe_3O_4的表征
        1.2.2 磁性固相萃取条件的建立
        1.2.3 方法验证
        1.2.4 实际样品分析
    1.3 讨论
        1.3.1 g-C_3N_4/Fe_3O_4的制备和表征
        1.3.2 基于g-C_3N_4/Fe_3O_4 MSPE的影响因素
        1.3.3 与商品化吸附剂和文献方法对比
    1.4 小结
第2章 磁性氮化碳固相萃取结合高效液相色谱法测定奶粉中雌激素残留
    2.1 材料与方法
        2.1.1 主要仪器与试剂
        2.1.2 g-C_3N_4/Fe_3O_4的构筑和表征
        2.1.3 溶液的配制
        2.1.4 奶粉样品的采集与制备
        2.1.5 MSPE流程
        2.1.6 液相色谱分离条件
        2.1.7 方法验证
        2.1.8 与商品化吸附剂和文献方法对比
        2.1.9 实际样品分析
    2.2 结果
        2.2.1 磁性固相萃取条件的建立
        2.2.2 方法验证
        2.2.3 实际样品分析
    2.3 讨论
        2.3.1 基于g-C_3N_4/Fe_3O_4 MSPE的影响因素
        2.3.2 与商品化吸附剂和文献方法对比
    2.4 小结
参考文献
结论
第3章 综述 氮化碳及其复合物在样品前处理领域的应用
    3.1 固相萃取
        3.1.1 分散固相萃取
        3.1.2 柱式固相萃取
    3.2 磁性固相萃取
    3.3 固相微萃取
    3.4 总结和展望
    参考文献
致谢
在学期间研究成果

(4)不同吸烟人群尿液中烟气暴露生物标记物和氧化应激标记物的分析(论文提纲范文)

缩略词表
中文摘要
ABSTRACT
第一章 基于新型固相萃取填料-LC-MS/MS法测定吸烟人群尿液中的烟草特有亚硝胺及其代谢物
    前言
        1 烟草特有亚硝胺及其代谢物
        2 烟草特有亚硝胺及其代谢物分析的研究进展
        3 限进型聚苯乙烯-二乙烯苯交联键合二氧化锆微球材料
        4 本课题研究的目的和意义
    材料与方法
        1 仪器与设备
        2 材料与试剂
        3 试验条件与方法
    结果与讨论
        1 固相萃取条件的优化
        2 固相萃取柱的活化洗脱程序
        3 色谱条件的优化
        4 质谱条件的优化
        5 回归方程,线性范围,检出限和定量限
        6 方法回收率和精密度
        7 实际样品分析
    结论
    参考文献
第二章 基于新型固相萃取填料-HPLC-FLD法测定吸烟人群尿液中苯并[a]芘及代谢物
    前言
    材料与方法
        1 仪器与设备
        2 材料与试剂
        3 试验条件与方法
    结果与讨论
        1 内标物的选择
        2 固相萃取条件选择的优化
        3 色谱条件优化
        4 回归方程,线性范围,检测限和定量限
        5 方法回收率和精密度
        6 实际样品分析
    结论
    参考文献
第三章 LC-MS/MS法直接测定吸烟人群尿液中的尼古丁及其代谢物可替宁
    前言
    材料与方法
        1 仪器与设备
        2 材料与试剂
        3 试验条件与方法
    结果与讨论
        1 前处理条件的优化
        2 色谱条件的优化
        3 质谱条件的优化
        4 回归方程,线性范围,检测限和定量限
        5 方法回收率和精密度
        6 实际样品分析
    结论
    参考文献
第四章 LC-MS/MS快速测定吸烟者尿液中的8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷
    前言
    材料与方法
        1 仪器与设备
        2 材料与试剂
        3 试验条件与方法
    结果与讨论
        1 样品前处理条件的优化
        2 色谱条件的优化
        3 质谱条件的优化
        4 回归方程,线性范围,检出限和定量限
        5 方法回收率和精密度
        6 实际样品分析
    结论
    参考文献
第五章 吸烟人群生物标记物检测方法的研究进展
    1 烟草特有亚硝胺(TSNAs)及其关键代谢物
    2 苯并[a]芘
    3 尼古丁及其代谢物
    4 氧化应激损伤标记物检测方法的研究
    参考文献
攻读学位期间获得的成果
致谢

(5)新型固相萃取材料在环境水体多环芳烃分析中的应用(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 多环芳烃
        1.1.1 多环芳烃类简述
        1.1.2 多环芳烃的基本理化性质
        1.1.3 多环芳烃的主要来源
    1.2 碳纳米材料-石墨烯
        1.2.1 石墨烯的简述
        1.2.2 石墨烯的应用
    1.3 多环芳烃的前处理方法
        1.3.1 液液萃取
        1.3.2 固相萃取
    1.4 多环芳烃的检测方法
        1.4.1 气相色谱法
        1.4.2 气相色谱-质谱联用法
        1.4.3 高效液相色谱法
    1.5 本论文的主要研究内容
2 石墨烯/海泡石固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中的多环芳烃
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂和材料
        2.2.2 实验仪器
        2.2.3 液相色谱分析条件的选择
        2.2.4 石墨烯/海泡石(G/Sep)固体混合物的制备
        2.2.5 固相萃取过程
    2.3 石墨烯/海泡石(G/Sep)混合物的研究
        2.3.1 石墨烯/海泡石(G/Sep)混合物的表征
        2.3.2 石墨烯/海泡石(G/Sep)混合物中多环芳烃(PAHs)保留率的研究
    2.4 多环芳烃(PAHs)固相萃取条件的研究
        2.4.1 洗脱溶剂的选择
        2.4.2 洗脱剂体积的优化
        2.4.3 样品溶液体积的选择
    2.5 方法评价
        2.5.1 分析特征量
        2.5.2 环境水样的分析
    2.6 本章小结
3 磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱法分析环境水样中的多环芳烃
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂与材料
        3.2.2 实验仪器
        3.2.3 磁性氧化石墨烯纳米复合材料的制备
        3.2.4 固相萃取过程
    3.3 磁性氧化石墨烯纳米复合材料的表征
    3.4 固相萃取条件的优化
        3.4.1 氧化石墨烯表面的Fe_3O_4的进料重量比的选择
        3.4.2 解吸条件的影响
        3.4.3 pH值和离子强度的影响
        3.4.4 吸附剂用量的影响
    3.5 方法验证
        3.5.1 HPLC与 SPE结合使用的方法评价
        3.5.2 环境水样分析
    3.6 本章小结
4 结论
参考文献
作者简介及硕士期间科研成果
致谢

(6)石油沥青多环芳烃含量检测方法研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 石油沥青概述
        1.2.1 石油沥青的组成
        1.2.2 石油沥青的应用分类
    1.3 多环芳烃
        1.3.1 多环芳烃概述
        1.3.2 多环芳烃理化性质
        1.3.3 多环芳烃的危害
        1.3.4 多环芳烃来源
        1.3.5 多环芳烃迁移转化途径
        1.3.6 苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的性质
        1.3.7 多环芳烃限量标准
    1.4 分析检测技术方法
        1.4.1 前处理方法
        1.4.2 检测手段
    1.5 沥青中PAHs的分析方法研究现状
        1.5.1 前处理方法研究进展
        1.5.2 检测手段研究进展
    1.6 研究意义及研究难点
    1.7 研究内容与技术路线图
        1.7.1 研究内容
        1.7.2 技术路线图
第二章 高效液相色谱分析方法的建立
    2.1 实验部分
        2.1.1 实验试剂及仪器
        2.1.2 标准溶液的配制
        2.1.3 流动相的处理
        2.1.4 标准曲线的建立
    2.2 实验结果与讨论
        2.2.1 液相色谱条件的选择优化
        2.2.2 方法评价与应用
    2.3 四种PAHs的稳定性研究
    2.4 本章小结
第三章 石油沥青中苯并芘前处理方法探索研究
    3.1 引言
    3.2 实验材料与仪器
        3.2.1 实验试剂
        3.2.2 实验仪器
    3.3 液相提取沥青中苯并芘
        3.3.1 实验部分
        3.3.2 结果分析
    3.4 正庚烷分离沥青样品
        3.4.1 样品处理实验
        3.4.2 结果分析
    3.5 柱层析分析方法探索
        3.5.1 硅胶柱层析分离沥青样品
        3.5.2 氧化铝柱层析分离沥青样品
    3.6 本章小结
第四章 高效液相色谱法分析沥青中四种PAHs含量的方法建立
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验材料及仪器
        4.2.2 样品前处理
        4.2.3 分子印迹固相萃取PAHs
        4.2.4 定性及定量检测
        4.2.5 结果计算
        4.2.6 加标回收率
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 分子印迹固相萃取的条件优化
        4.3.2 沥青样品中PAHs的检测结果分析
        4.3.3 分析方法精密度
        4.3.4 加标回收率评价
        4.3.5 对比氧化铝柱层析法
    4.4 本章小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
攻读学位期间取得的研究成果
致谢

(7)典型持久性有机污染物在渭河流域西咸段的分布及在DE氧化沟中的降解特征分析(论文提纲范文)

摘要
abstract
1 绪论
    1.1 研究背景
        1.1.1 PAEs和 PAHs的理化性质
        1.1.2 PAEs和 PAHs的来源及危害
        1.1.3 城市水环境中PAEs和 PAHs的污染水平
    1.2 国内外研究现状
        1.2.1 样品的预处理方法
        1.2.2 样品的分析检测方法
        1.2.3 PAEs和 PAHs去除研究进展
    1.3 研究的目的及内容
        1.3.1 研究意义
        1.3.2 研究内容
2 实验设计
    2.1 污水处理厂概述和样品采集及保存
        2.1.1 污水处理厂概述
        2.1.2 样品采集及保存
    2.2 材料与方法
        2.2.1 仪器与试剂
        2.2.2 样品前处理
        2.2.3 分析条件
    2.3 标准曲线
        2.3.1 标准曲线的绘制
        2.3.2 标准曲线方程
    2.4 质量控制
        2.4.1 加标回收率
        2.4.2 检测限(LODs)与定量限(LOQs)
        2.4.3 精密度检验
        2.4.4 空白实验
3 渭河流域西安、咸阳段持久性污染物分布
    3.1 渭河流域西安、咸阳段概述及取样点设置
        3.1.1 渭河流域西安、咸阳段概述
        3.1.2 取样点设置
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 渭河西咸污染物检测结果
        3.2.2 渭河流域西安、咸阳段常规指标
        3.2.3 渭河流域西安、咸阳段PAEs和 PAHs分布
    3.3 相关性分析
    3.4 本章小结
4 持久性有机污染物在污水处理厂构筑物中的降解
    4.1 污水处理厂中PAEs的降解特征分析
        4.1.1 进厂污水中的PAEs浓度水平
        4.1.2 主要构筑物对PAEs的去除
        4.1.3 污水处理厂出水中PAEs浓度
    4.2 污水处理厂中PAHs的降解特征分析
        4.2.1 进厂污水中的PAHs浓度水平
        4.2.2 主要构筑物对PAHs的去除
        4.2.3 污水处理厂出水中PAHs浓度
    4.3 本章小结
5 持久性有机污染物在DE氧化沟四个阶段的降解
    5.1 DE氧化沟概述
        5.1.1 DE氧化沟工程技术特点
        5.1.2 DE氧化沟运行方式
    5.2 常规污染物在DE氧化沟中的降解
        5.2.1 常规污染物在第一阶段中的降解
        5.2.2 常规污染物在第二阶段中的降解
        5.2.3 常规污染物在第三阶段中的降解
        5.2.4 常规污染物在第四阶段中的降解
    5.3 PAEs和 PAHs在 DE氧化沟中的降解
        5.3.1 PAEs和 PAHs在第一阶段中的降解
        5.3.2 PAEs和 PAHs在第二阶段中的降解
        5.3.3 PAEs和 PAHs在第三阶段中的降解
        5.3.4 PAEs和 PAHs在第四阶段中的降解
    5.4 本章小结
6 结论与建议
    6.1 研究结论
    6.2 建议
致谢
参考文献
硕士研究生阶段研究成果

(8)全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 材料与试剂
    1.2 仪器与设备
    1.3 方法
        1.3.1 样品提取
        1.3.2 固相萃取
        1.3.2. 1 手动萃取
        1.3.2. 2 自动萃取
        1.3.3 标准溶液配制
        1.3.4 色谱条件
        1.3.5 结果计算
2 结果与分析
    2.1 固相萃取柱的选择
    2.2 淋洗和洗脱溶剂的选择
    2.3 2种萃取方式的比较
    2.4 标准曲线及线性范围
    2.5 检出限和定量限
    2.6 回收率和精密度
    2.7 市售样品测定
3 结论

(9)食用槟榔中苯并芘检测方法研究进展(论文提纲范文)

1 食用槟榔中苯并芘的污染来源
2 苯并芘的性质及危害
3 食用槟榔中苯并芘的检测方法
    3.1 前处理方法
        3.1.1 固相萃取法
        3.1.2 凝胶渗透色谱法
        3.1.3分散固相萃取法
        3.1.4 其他方法
    3.2 仪器分析方法
        3.2.1 HPLC-FLD法
        3.2.2 GC-MS法
        3.2.3 LC-MS法
        3.2.4 SERS法
4 结论与展望

(10)高效液相色谱-荧光法测定油炸型膨化食品中4种多环芳烃(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 材料与仪器
    1.2 实验方法
        1.2.1 标准溶液的配制
        1.2.2 样品制备
        1.2.3 样品前处理
        1.2.4 样品前处理条件的优化
        1.2.4.1 提取方式的选择
        1.2.4.2 提取溶剂种类的选择
        1.2.4.3 提取次数的优化
        1.2.4.4 净化条件的选择
        1.2.5 液相色谱条件
    1.3 数据处理
2 结果与分析
    2.1 前处理方法的优化分析
        2.1.1 提取条件的选择
        2.1.1.1 提取方式
        2.1.1.2 提取溶剂种类
        2.1.1.3 提取次数
        2.1.2 净化条件的选择
    2.2 色谱条件的优化
        2.2.1 色谱柱的选择
        2.2.2 流动相与流速的选择
    2.3 方法学验证
        2.3.1 线性关系与检出限
        2.3.2 回收率与精密度
    2.4 方法对比
    2.5 实际样品分析
3 结论

四、固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃(论文参考文献)

  • [1]全自动固相萃取-气质联用法检测水中16种多环芳烃[J]. 田春霞,王军淋,应英,赵永信,冯靓,张念华. 中国卫生检验杂志, 2021(08)
  • [2]烤羊肉中多环芳烃形成及抑制研究[D]. 白雪. 陕西科技大学, 2021
  • [3]磁性氮化碳吸附剂的构筑及其固相萃取应用[D]. 念琪循. 华北理工大学, 2020(02)
  • [4]不同吸烟人群尿液中烟气暴露生物标记物和氧化应激标记物的分析[D]. 梁梦洁. 昆明医科大学, 2020(02)
  • [5]新型固相萃取材料在环境水体多环芳烃分析中的应用[D]. 孟玥. 郑州大学, 2020(02)
  • [6]石油沥青多环芳烃含量检测方法研究[D]. 缑晶. 长安大学, 2020(06)
  • [7]典型持久性有机污染物在渭河流域西咸段的分布及在DE氧化沟中的降解特征分析[D]. 白强. 西安建筑科技大学, 2020
  • [8]全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量[J]. 刘孝英,王毅. 肉类研究, 2020(03)
  • [9]食用槟榔中苯并芘检测方法研究进展[J]. 傅孝美,李宗军,赵志友,罗凤莲. 食品与机械, 2019(08)
  • [10]高效液相色谱-荧光法测定油炸型膨化食品中4种多环芳烃[J]. 魏莉莉,薛霞,孙珊珊,尹丽丽,王骏,刘艳明,张峰. 食品工业科技, 2019(22)

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固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃
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