问:关于磺胺醋酰钠的制备论文
- 答:磺胺,醋肝,浓盐酸,硅油,PH试纸磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中,加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠22 mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后,分次加入醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(首先,加入醋酐3.6 mL,77% 氢氧化钠2.5 mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反应温度维持在50~55℃;加料完毕继续保持此温度反应30 min。反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,加水20 mL稀释,于冷水浴中用36% 盐酸调至pH 7,放置30 min,并不时搅拌析出固体,抽滤除去。滤液用36% 盐酸调至pH 4~5,抽滤,得白色粉末。用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min,抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。干燥,测熔点(mp.179~184℃)。若产品不和格,可用热水(1:5)精制。PH>13时加醋肝,PH<12时加NaOH磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,析出结晶,抽滤(用丙酮转移),压干,干燥.
- 答:磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成文档信息资料参考网站: 应该对你很有用
问:磺胺醋酰钠的合成有什么改进方法?
- 答:磺胺经乙酰化,水解,成盐而得配料比(重量)为磺胺:乙酐:氢氧化钠(相对密度1.47-1.48)=1:0.61:1.59.将磺胺在47-50℃加入氢氧化钠溶液,在50±3℃加入适量的乙酐,控制pH12-13交替加入等量的乙酐及氢氧化钠溶液,共37次,加毕,再加氢氧化钠溶液调节pH至14以上,于70-74℃水解30min。pH 降至12,停止水解,冷至25℃,过滤,滤饼即磺胺乙酰钠粗品。精制:将粗品加入适量水中加热溶解,溶液浓度26-27℃ Be,65℃,调节pH至9。3-10,加活性炭脱色,趁热过滤,过滤冷却结晶。冷至30℃,过滤,干燥,得磺胺醋酰钠。
- 答:1.在磺胺醋酰制备中,加少量吡啶做催化剂可使醋酐酰化能力增强,磺胺利用率明显提高,磺胺醋洗的收率也由原来的50%提高到70%左右。
2.在磺胺醋酰钠制备过程中,采用5%NaOH乙醇液与磺胺醋酰成盐,操作繁琐,需要90℃的水浴加热,需不断测pH值,调整到pH7~8后趁热过滤,滤液要用冰盐浴冷却析晶,在实验教学过程中,发现严格按上述步骤操作,仍很难得到产品,因磺胺醋酰钠易溶于水。根据磺胺酷酰钠略溶于乙醇的物理性质,用5%NaOH乙醇液取代20%NaOH水溶液,并按计算量进行投料。通过实验验证,此步改进使操作简单化,避免了热水浴、冰盐浴,只需在室温中进行,所用乙醇可通过蒸馏回收,重新利用,更为可贵的是,成盐一步收率可达98%以上,通过定性分析,与磺胺醋酰钠一致。
问:磺胺醋酰钠的合成中副产物有哪些,结构式怎么写
- 答:磺胺钠盐和双乙酰磺胺钠盐。磺胺与醋酐在碱性条件下发生乙酰化反应,生成主产物磺胺醋酰钠盐,及副产物磺胺钠盐和双乙酰磺胺钠盐,因此是磺胺钠盐和双乙酰磺胺钠盐。合成,指通过化学反应使成分比较简单的物质变成成分复杂的物质