一、广州鸡肉中氯霉素含量的快速检测与分析（论文文献综述）
许文娟,丁葵英,田国宁,刘文鹏,王洪涛,宫小明[1]（2022）在《液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素的不确定度评定》文中指出采用液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的氯霉素含量,分析不确定度来源,并对不确定度进行评定。通过10次重复测定,考察A类不确定度;通过对实验过程的全面分析,从标准物质、样品称量、定容、校准曲线拟合过程,评价B类不确定度;取置信水平P=95%,k=2,最终给出液相色谱串联质谱法测定鸡肉中氯霉素含量的扩展不确定度。通过分析,引起本实验室过程不确定度的主要因素为标准物质配制、校准曲线拟合、标准物质纯度,以及实验重复性,样品称量引起的不确定度可忽略。此研究可提升实验室质量稳定性,并为同行业检测人员进行不确定度评定工作提供有效理论参考。
何莉媛,陈煜,王洪健,李思柔,谭文凤,刘莹莹[2]（2021）在《UPLC-MS测定动物组织中氯霉素过程中测量不确定度的评定》文中指出兽药滥用是食品安全监督抽检重点关注的领域,更加高效准确地检测食品中的药物残留量,有助于食品全产业链规范和升级。本文参照《动物源性食品中氯霉素类药物残留检测》（GB 22338—2008）中液相色谱-质谱/质谱法测定动物组织中氯霉素的残留量,并评定检测过程的测量不确定度。该测量不确定度分析模型的建立,系统分析了检测过程不确定度的来源,并量化各个来源引入的相对标准不确定度,得到整个检测过程中的相对不确定度。通过UPLC-MS测定动物组织中氯霉素相对不确定度并进行评定,探讨检验过程中影响检测结果准确性的主要因素,为有效提高检测的准确度提供可靠依据。
肖海华[3]（2021）在《氟苯尼考核酸适配体的筛选鉴定及应用研究》文中认为目的:将核酸适配体对靶物质的特异性以及胶体金比色法的直观性有机地结合起来,研究建立准确、特异检测动物性食品中氟苯尼考残留的快速方法,为保障食品安全和消费者健康提供可靠依据。方法:（1）氧化石墨烯-SELEX筛选氟苯尼考核酸适配体:构建一个全长80 bp,3’端和5’端固定、中间40 bp的随机文库,对制备氟苯尼考-ss DNA复合物条件进行优化,以经过离心、抽提、乙醇沉淀回收所得到的ss DNA为模板进行PCR扩增,通过链霉亲和素磁珠将PCR产物—双链DNA彻底裂解为单链DNA,作为次级核苷酸文库。每一轮的筛选完成都进行一次回收率计算,回收率变化较小则引入反筛物,以去除特异性差的核酸适配体;回收率达到饱和,筛选停止。（2）氟苯尼考核酸适配体的克隆和测序:经筛选后,将筛选得到的产物克隆、测序,进行同源性分析,并依据序列出现的频率、二级结构的稳定性以及亲缘性分析,进一步筛选得到候选核酸适配体序列;将候选核酸适配体进行亲和性分析,测定其解离常数Kd值,且将Kd值较小的候选核酸适配体用于特异性试验。选择特异性吸附能力更强的适配体序列作为氟苯尼考的特异性核酸适配体,用于建立核酸适配体比色法。（3）建立胶体金核酸适配体比色法,检测动物性食品中的氟苯尼考残留:优化胶体金核酸适配体结合的条件,在最优条件下建立氟苯尼考标准曲线,确定方法的最低检出限和方法的特异性。用建立的胶体金-核酸适配体比色法检测动物肝脏和动物肉样,并进行加标回收试验。同时,用ELISA试剂盒检测以上样品,比较两种快速方法的检测结果。结果:（1）以氟苯尼考为靶标,构建了长度为80 bp的寡聚核苷酸文库,中间含有40 bp随机序列,两端则为20 bp的固定序列作为引物结合位点;氧化石墨烯-SELEX法的优化参数是:氧化石墨烯溶液的浓度为5 mg/m L,氧化石墨烯溶液与ss DNA的质量比为400:1,氧化石墨烯与氟苯尼考共同孵育60 min。对人工合成得到的80个碱基长度的ss DNA文库进行了12轮的核酸适配体筛选,其中有10轮为正筛选,在第7轮和第11轮中引入了结构相似的其它抗生素进行反筛选,经过初步筛选得到了氟苯尼考核酸适配体。（2）经过对氟苯尼考核酸适配体测序分析,在第9轮得到30条不同序列,第12轮得到16条不同序列,发现第9轮和第12轮都来自4个不同的家族。最终得到A1、A26、A27、A31、B18、B28、B30、B37这8条候选适配体。亲和性分析试验中,解离常数Kd值在11.811 nmol/L～54.097 nmol/L之间,表明对靶标氟苯尼考核酸适配体都具有较强的亲和力。其中A26的Kd值为12.794 nmol/L,B18的Kd值为11.811 nmol/L;二者的解离常数值接近,且G含量均达到40%,进行特异性分析时选用A26和B18这两条候选适配体,两条适配体均对氟苯尼考有特异性吸附,且B18的特异性吸附更为明显。因此,B18序列作为氟苯尼考的特异性核酸适配体。（3）胶体金核酸适配体比色法最佳检测条件为:氯化钠浓度650 mmol/L、核酸适配体浓度2μmol/L、在520 nm处有唯一波峰的胶体金与氯化钠反应时间为10 min、核酸适配体与氟苯尼考反应时间为9 min、氟苯尼考与核酸适配体最优孵育时间为30 min。最优条件下,在0.1～800 ng/m L的氟苯尼考浓度范围内,吸光值与峰面积呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=-7E-05x+0.6839,线性相关指数R2=0.9953,方法最低检出限为2.82μg/kg（n=7）。动物肝脏和肉样中氟苯尼考残留量为0.011 mg/kg-0.019 mg/kg,均未超过国家限量标准;样品加标回收率为80.49%～111.11%,且相对标准偏差值在合理范围内,表明本方法的重复性与精确性较好。与ELISA方法检测结果的相对标准偏差在0.3%～3.7%之间,表明本方法的一致性较好。因此,本方法可以用于快速检测动物性食品中氟苯尼考残留。结论:研究建立的胶体金核酸适配体比色法能方便、快捷、准确地检测动物性食品中氟苯尼考残留。
张燕,曾道平,廖文彬,孙魁魁,杨金易[4]（2020）在《酶联免疫法对鸡肉中氟苯尼考残留的检测》文中研究表明建立了鸡肉中氟苯尼考兽药残留的酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经乙酸乙酯均质提取离心后,上清液氮气吹干去脂净化后用于测定,该前处理方法灵敏、快速、经济、实用性强。该方法添加回收率在102.87%～116.37%之间,相对偏差小于10%。检测结果与UPLC-MS/MS的相关系数R2为0.9977,表明酶联免疫检测方法及样品前处理方法适合氟苯尼考药物残留检测。
上官苗苗[5]（2020）在《动物源性食品中硝基咪唑类药物残留快速检测方法研究》文中指出硝基咪唑类药物具有抗原虫和抗厌氧菌活性,曾被广泛用于预防和治疗畜禽、水生动物寄生虫疾病。常见的硝基咪唑类药物及其代谢物有甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑和羟基甲硝唑等。由于此类药物存在致癌性、致畸性,对人体健康危害极大,我国于2002年禁止使用该类药物,规定动物性食品中不得检出。因此加强食品中硝基咪唑类药物及代谢物残留的检测能力和监测力度具有重要意义。本论文重点研究动物源性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑等硝基咪唑类药物的快速检测方法及其方法验证,主要研究内容及结论如下:（1）优化和确认高效液相色谱-串联质谱仪的检测条件。根据目标物的结构特点,优化四种硝基咪唑类药物中每组离子对的两个关键性参数—碰撞能量和去簇电压,确定了四种硝基咪唑类化合物的质谱条件。通过对比不同流动相体系的峰形和响应值,确认了甲醇（含0.1%甲酸）和水（含0.1%甲酸）组成的流动相体系。（2）通过对比传统Qu ECh ERS净化技术和新型净化固相萃取小柱对硝基咪唑类药物的净化处理效果,确认选择了固相萃取小柱Oasis Prime HLB作为样品前处理的净化剂。（3）优化条件下,在猪肉基质中四种硝基咪唑类药物在1.0～25 ng/m L浓度范围内表现出较好的线性关系,相关系数≥0.991;在三个水平（0.25,0.5,2.5μg/kg）的加标实验中,回收率范围和相应的标准偏差分别为76.7%～105.6%,RSD≤13.9%;84.0%～107.1%,RSD≤4.2%;87.8%～102.0%,RSD≤2.5%。在猪肉基质下,加标制备样品的均匀性和稳定性良好,检测方法的灵敏度≥95%,特异性≥85%,假阴性率≤5%,假阳性率≤15%,符合《食品快速检测方法评价技术规范》要求。（4）选择鸡肉、鲜奶、河虾、蜂蜜四种动物源性食品,验证该方法在不同基质中的适用性。结果表明,在四种基质中,硝基咪唑类药物在1.0～25 ng/m L浓度范围内均表现出较好的线性关系,相关系数≥0.990;在三个水平（0.25,0.5,2.5μg/kg）的加标实验中,回收率范围和相应的标准偏差分别为为70.6%-112.9%,RSD≤15.4%;76.5%-108.6%,RSD≤9.6%;85.1%-106.1%,RSD≤6.1%,表明该方法具有良好的回收率和精密度。（5）对不同基质样品进行了快速筛查实验,结果表明四种硝基咪唑类药物在鸡肉、鲜奶、河虾、蜂蜜的检测结果相对准确度均≥96%,表明以猪肉为基质确定的快速检验方法适合禽类、乳制品、水产、蜂产品等动物源性食品的检测。
徐宁[6]（2020）在《基于表面增强拉曼光谱的禽肉中典型抗生素残留的快速鉴别研究》文中研究表明随着经济的发展和生活水平的提高,人民越来越关注食品安全问题。但是,我国人口众多,对食物的需求量极高,同时部分养殖户自身质量安全意识浅薄,养殖肉禽专业知识匮乏,他们为了追求短期的经济利益,在饲料中长期添加或过量添加抗生素以提高肉禽预防疾病的能力,从而造成禽肉类食品的安全问题屡现不止。鸡、鸭作为最常被食用的禽肉,它们的安全问题也被高度重视。本研究以金胶为增强基底,采用不同的光谱预处理方法:自适应迭代惩罚最小二乘法（adaptive iteratively reweighted penalized least squares,air-PLS）、归一化、二阶导数、基线校正等,结合主成分分析（principal component analysis,PCA）、支持向量机（support vector machine,SVM）或线性判别分析（linear discriminant analysis,LDA）进行鸡肉和鸭肉中磺胺二甲嘧啶（sulfadimidine,SM-2）和磺胺吡啶（sulfapyridine,SPD）残留以及新霉素（neomycin,NEO）和氯霉素（chloramphenicol,CAP）残留的表面增强拉曼光谱（surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）快速鉴别研究。本文的主要研究内容如下:（1）在鉴别鸡肉中残留的SM-2和SPD的过程中,用1188 cm-1处的特征峰来判别鸡肉中是否含有SM-2残留,937 cm-1处的特征峰来判别鸡肉中是否含有SPD残留。利用单因素实验方法对试验条件进行优化并得到最优试验条件如下:制备金胶的柠檬酸钠加入量为3.7 m L,金胶加入量为500μL,NaCl溶液的加入量为100μL,吸附时间为5分钟。在最优试验条件下,进行鸡肉中SM-2和SPD残留的快速鉴别,建立了PCA-SVM分类模型,该分类模型的分类精度为93.23%。该模型对测试集四类鸡肉样本的敏感性和特异性范围分别为77.42～100%和96～99.02%。含SM-2+SPD的鸡肉的敏感性最高,为100%;含SPD的鸡肉的敏感性最低,为77.42%。含SPD的鸡肉的特异性最高,为99.02%;含SM-2的鸡肉的特异性最低,为96%。（2）在鉴别鸭肉中残留的SM-2和SPD的过程中,557和573 cm-1处的拉曼特征峰分别被用来判断鸭肉中是否存在SM-2和SPD抗生素残留。根据557和573 cm-1处拉曼特征峰的强度确定了最优试验条件:制备金胶的柠檬酸钠加入量为3.7 m L,金胶加入量为450μL,NaCl溶液的加入量为150μL,吸附时间为5分钟。原始拉曼光谱经过air-PLS+二阶导数光谱预处理后,利用PCA结合SVM建立的分类模型的分类精度为90.44%,该模型对测试集四类鸭肉样本的敏感性和特异性范围分别为83.33～96.97%和89.32～100%。含SPD的鸭肉的敏感性最高,为96.97%;含SM-2的鸭肉的敏感性最低,为83.33%。含SM-2+SPD的鸭肉和空白鸭肉的特异性最高,均为100%;含SPD的鸭肉样本的特异性最低,为89.32%。（3）研究鸡肉中NEO和CAP残留的拉曼光谱图,确定了用546 cm-1处的特征峰来判别鸡肉中是否含有NEO残留,666 cm-1处的特征峰来判别鸡肉中是否含有CAP残留。原始拉曼光谱经过基线校正+二阶导数的光谱预处理后,PCA结合LDA建立的分类模型的分类精度为100%,能够完全鉴别四类鸡肉样本,并且分类模型对测试集四类鸡肉样本的敏感性和特异性均为100%。（4）在研究鸭肉中NEO和CAP残留的过程中,542 cm-1处的特征峰用来判别鸭肉中是否含有NEO残留,735 cm-1处的特征峰用来判别鸭肉中是否含有CAP残留。根据测试集的分类精度选择归一化+二阶导数作为光谱预处理方法。PCA结合LDA建立的分类模型的分类精度为99.24%,该模型对测试集四类鸭肉样本的敏感性和特异性的范围分别为96.97～100%和98.99～100%,其中,空白鸭肉样本的敏感性最低,为96.97%,其它三类样本的敏感性均为100%。含CAP的鸭肉样本的特异性最低,为98.99%,其它三类均为100%。综上所述,应用SERS技术结合化学计量学方法进行禽肉中SM-2和SPD残留鉴别以及NEO和CAP残留鉴别是可行的。
陈健[7]（2020）在《基于同步荧光光谱的禽肉中典型抗生素残留快速检测方法研究》文中研究指明禽肉是一种具有很高营养价值的食品,也是生活饮食中不可缺少的食品之一。在家禽养殖中,为了防治家禽的疾病,不可避免的会使用到抗生素。然而,部分抗生素不易降解,不合理的使用会导致其残留在家禽体内,进而威胁到人们的身体健康。为了确保禽肉产品的质量安全,一些国内外学者一直在探索研究抗生素残留快速检测技术。传统的检测抗生素残留方法前处理复杂、耗时长、成本高,较难实现禽肉中抗生素残留的快速检测。本文以禽肉（鸡肉、鸭肉）为载体,以磺胺二甲基嘧啶（sulfamethazine,SM2）、氧氟沙星（ofloxacin,OFL）、甲磺酸达氟沙星（danofloxacin mesylate,DFM）、盐酸沙拉沙星（sarafloxacin hydrochloride,SARH）和盐酸强力霉素（doxycycline hydrochloride,DCH）为研究对象,采用同步荧光技术结合化学计量学方法探索禽肉中抗生素残留的快速检测方法。主要的研究工作如下:（1）采用同步荧光技术结合化学计量学方法实现了禽肉中SM2和OFL残留的快速检测。首先,分析了SM2标准溶液、OFL标准溶液、空白禽肉提取液和含SM2和OFL的禽肉提取液的三维同步荧光光谱,确定了禽肉中SM2和OFL残留检测的波长差（Δλ）分别为150 nm和210 nm,荧光激发峰分别为292.5 nm和295 nm。其次,采用单因素试验考察了β-巯基乙醇和邻苯二甲醛溶液加入量及时间对荧光强度的影响,确定了鸡肉中SM2和OFL残留的最佳检测条件为:β-巯基乙醇溶液300μL、邻苯二甲醛溶液25μL和采集时间44 min;确定了鸭肉中SM2和OFL残留的最佳检测条件为:β-巯基乙醇溶液400μL、邻苯二甲醛溶液25μL和采集时间40 min。最后,利用峰高法和峰面积法分别建立了鸡肉中SM2和OFL残留的预测模型。试验结果表明,与基于峰面积法的预测模型相比,基于峰高法的预测模型的综合评价更好。基于峰高法的SM2残留预测模型的线性方程为y=0.550 5x+18.884,训练集决定系数（coefficient of determination for the training set,RT2）为0.919 4,预测集决定系数（coefficient of determination for the prediction set,RP2）为0.897 3,预测集均方根误差（root mean square error for the prediction set,RMSEP）为6.060 5 mg/kg,回收率处于76.1～115.2%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）处于2.7～7.0%之间。基于峰高法的OFL残留预测模型的线性方程为y=7.783 8x+15.919,R2T为0.973 8,R2P为0.997 3,RMSEP为0.539 2 mg/kg,回收率处于96.7～110.1%之间,RSD处于2.8～10.0%之间。此外,利用峰高法和峰面积法分别建立了鸭肉中SM2和OFL残留的预测模型。试验结果表明,与基于峰面积法的预测模型相比,基于峰高法的预测模型的综合评价更好。基于峰高法的SM2残留预测模型的线性方程为y=0.501 7x+19.049,R2T为0.8447,R2P为0.815 6,RMSEP为7.950 9 mg/kg,回收率处于81.7～155.1%之间,RSD处于4.1～6.7%之间。基于峰高法的OFL残留预测模型的线性方程为y=7.320 6x+10.705,R2T为0.996 6,R2P为0.996 2,RMSEP为0.526 7 mg/kg,回收率处于96.4～111.2%之间,RSD处于2.9～6.8%之间。（2）采用同步荧光技术结合化学计量学方法实现了禽肉中DFM和OFL残留的快速检测。首先,分析了DFM标准溶液、OFL标准溶液、空白禽肉提取液和含DFM和OFL的禽肉提取液的同步荧光光谱,确定了禽肉中DFM和OFL残留的检测Δλ分别为130 nm和200 nm,荧光激发峰分别为288 nm和325 nm。其次,采用单因素试验考察了氢氧化钠溶液浓度和表面活性剂种类对荧光强度的影响,确定了鸡肉中DFM和OFL残留的最佳检测条件为:氢氧化钠溶液浓度0.1mol/L和SDS溶液浓度0.1 mol/L;确定了鸭肉中DFM和OFL残留的最佳检测条件为:氢氧化钠溶液浓度0.1 mol/L和SDS溶液浓度0.1 mol/L。最后,利用线性回归、偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）和多元线性回归（multiple linear regression,MLR）算法分别建立了鸡肉中DFM和OFL残留的预测模型。试验结果表明,与基于线性回归和MLR的DFM残留预测模型相比,基于PLSR的DFM残留预测模型的综合评价更好,其R2P为0.978 3,RMSEP为1.934 2 mg/kg,相对预测误差（ratio of prediction to deviation,RPD）为5.876 5;与基于线性回归和PLSR的OFL残留预测模型相比,基于MLR的OFL残留预测模型的综合评价更好,其R2P为0.895 0,RMSEP为3.859 8 mg/kg,RPD为2.509 1。此外,利用线性回归、PLSR和MLR算法分别建立了鸭肉中DFM和OFL残留的预测模型。试验结果表明,与基于PLSR和MLR的预测模型相比,基于线性回归的预测模型的综合评价更好。基于线性回归的DFM残留预测模型的R2P为0.968 2,RMSEP为1.619 2 mg/kg,RPD为4.711 7。基于线性回归的OFL残留预测模型的RP2为0.964 3,RMSEP为2.244 0 mg/kg,RPD为4.751 3。（3）采用同步荧光技术结合化学计量学方法实现了鸡肉中SARH和DCH残留的快速检测。首先,分析了SARH标准溶液、DCH标准溶液、空白鸡肉提取液和含SARH和DCH的鸡肉提取液的三维同步荧光光谱,确定了鸡肉中SARH和DCH残留检测的Δλ都为110 nm,荧光激发峰分别为320 nm和381 nm。其次,采用单因素试验考察了硫酸镁溶液浓度和SDS溶液浓度及时间对荧光强度的影响,确定了鸡肉中SARH和DCH残留的最佳检测条件为:硫酸镁溶液浓度0.375 mol/L、SDS溶液浓度0.30 mol/L和采集时间12 min。最后,利用MLR、PLSR和支持向量回归（support vector regression,SVR）算法分别建立了鸡肉中SARH和DCH残留的预测模型。试验结果表明,与基于MLR和SVR的预测模型相比,基于PLSR的预测模型的综合评价更好。基于PLSR的SARH残留预测模型的R2P为0.846 5,RMSEP为0.344 1 mg/kg,RPD为2.588 2。基于PLSR的DCH残留预测模型的R2P为0.914 1,RMSEP为5.890 9 mg/kg,RPD为3.243 5。本文采用同步荧光技术结合化学计量学方法探索了禽肉中SM2、OFL、DFM、SARH和DCH残留的快速检测方法,在此基础上可以进一步优化和拓宽同步荧光技术在禽肉中其它抗生素残留检测中的应用。
覃璐璐[8]（2020）在《高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对》文中研究表明在我国居民生活水平日益提高的今天,食物组成日趋合理健康,肉蛋奶的摄入已经非常普遍。动物源食品中的兽药残留是一个普遍存在的问题,关乎食品安全。兽药残留检测技术的开发对合理使用兽药起到了监管约束的作用。本研究主要内容如下:（1）建立了含有120种兽药信息的数据库,信息包含:母离子质荷比、子离子质荷比、保留时间、加荷方式。对比五种色谱柱分离和保留目标筛查物的能力,最终选择BEH C18为本筛查方法所用的色谱柱。在此基础上,设定120种兽药的目标筛查物浓度。（2）以普通奶粉和水解奶粉为样品,用超高效液相色谱串接高分辨质谱筛查,对基质中蛋白质的存在是否会影响精确质荷比的提取范围做研究。结果发现,蛋白的存在会影响某些兽药在高分辨质谱中的精确质荷比,将这部分兽药的精确质荷比提取范围由5ppm扩大到20ppm。在此基础之上,对比了牛奶、鸡蛋、鸡肉分别经三种前处理方式（QuEChERS、Prime HLB和EMR-Lipid）处理后120种兽药的绝对回收率,结果表明,经QuEChERS法处理牛奶后,有88种兽药的绝对回收率高于经Prime HLB和EMR-Lipid处理的,有94种兽药的偏差范围都低于30%,同样地,鸡肉和鸡蛋经QuEChERS法处理后有更多的兽药获得更高的绝对回收率。因此,在牛奶、鸡蛋和鸡肉中,均选择QuEChERS法作为本筛查方法的前处理方式。（3）应用超高效液相色谱串接高分辨质谱（UPLC-HRMS）筛查60个加标样品（0×STC、1×STC、2×STC）,以完成方法验证。对比60个样品的筛查结果,选择0.2作为截断值,当某一兽药的假阴性率和假阳性率均小于等于5%时,方可判断该兽药通过本方法验证。结果表明,鸡蛋为样品基质时,有103种兽药可以通过方法验证,标准偏差在0.030.2之间,对于牛奶和鸡肉,分别有99种和98种兽药通过方法验证。同时,为了对比高分辨质谱和三重四极杆质谱的检测结果,在相同色谱条件下,这60个样品也由超高效液相色谱串接三重四极杆质谱仪（UPLC-QqQ/MS）检测。结果显示,三重四极杆质谱中分别有20、26和14种兽药没有通过方法验证,对比两仪器检测结果的假阴性和假阳性现象,发现三重四极杆质谱更容易出现假阳性现象。本文还对仪器检测结果差异的原因做了探讨,发现仪器的分辨率以及灵敏度都会对结果产生影响。
卜晓娜[9]（2020）在《鸡肌肉中五种四环素类药物及三种代谢物多残留HPLC-MS/MS同时确证检测方法的研究》文中认为本试验采用海扬黄鸡作为试验素材,建立了鸡肌肉中四环素（TC）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）、多西环素（DOXY）和替加环素（TGC）五种四环素类药物及差向四环素（ETC）、差向金霉素（ECTC）和差向土霉素（EOTC）三种代谢物多残留进行同时提取和同时检测的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）,为鸡肌肉中四环素、金霉素、土霉素、多西环素、替加环素、差向四环素、差向金霉素和差向土霉素多残留确证检测方法的建立提供技术支撑。主要研究结果如下:1、建立并优化了同时提取鸡肌肉中TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC和EOTC多残留的样品前处理方法,该方法提取效率高,回收率均在88.95%以上,能够成功应用于鸡肌肉中TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC和EOTC多残留HPLC-MS/MS的检测。2、建立了鸡肌肉中 TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC 和 EOTC 八种目标分析物多残留同时检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）确证分析方法。色谱条件采用色谱柱为Waters SunFireTMC8（5 μm,50mm×2.1 mm i.d.）,将甲醇和10 mmol/L三氟乙酸水溶液作为流动相并进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为28℃;质谱条件采用三重四极杆串联质谱,电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描,多反应监测模式（MRM）。空白鸡肌肉基质中 TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC 和 EOTC的添加浓度分别在 0.15-200μg/kg、0.13-200 μg/kg、0.16-200 μg/kg、0.12-200 μg/kg、0.19-200 μg/kg、0.17-200 μg/kg、0.16-200 μg/kg 和 0.18-200 μg/kg 范围内,TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC和EOTC的定量子离子的色谱峰面积分别与其浓度呈现出良好的线性关系,TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC和EOTC决定系数（R2）分别为 0.9999、0.9997、0.9998、0.9997、0.9997、0.9998、0.9998 和 0.9999。TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC和EOTC在空白鸡肌肉中的添加浓度分别为定量限（LOQ）、0.5 MRL、1.0 MRL和 2.0MRL 时,鸡肌肉中 TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC 和 EOTC 的平均回收率分别在89.61%-96.20%、89.43%-96.76%、90.97%-97.61%、91.37%-95.35%、88.95%-93.64%、90.37%-94.36%、93.26%-97.50%和89.53%-94.37%之间。相对标准偏差（RSD）均分别低于 3.96%、4.15%、4.42%、3.39%、3.19%、3.28%、3.10%和 3.51%;日内 RSD 均分别低于 3.79%、4.92%、4.01%、5.02%、3.82%、4.13%、4.01%和 4.52%;日间 RSD 均分别低于 5.96%、6.92%、5.87%、5.91%、5.76%、6.17%、6.51%和 6.94%;TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC和 EOTC 在鸡肌肉中检测限（LODs）分别为 0.09、0.06、0.08、0.08、0.07、0.08、0.06和 0.07 μg/kg;定量限（LOQs）分别为 0.15、0.13、0.16、0.12、0.19、0.17、0.16 和 0.18μg/kg;TC、CTC、OTC、DOXY、TGC、ETC、ECTC 和 EOTC 的确定限（CCα）和检测容量（CCβ）都在最高残留限量的附近。本试验建立的HPLC-MS/MS方法能满足鸡肌肉中五种四环素类药物（TC、CTC、OTC、DOXY和TGC）及三种代谢物（ETC、ECTC和EOTC）多残留同时确证检测的要求。
黄胜广[10]（2020）在《梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究》文中研究表明鹿茸（Cervi Cornu Pantotrichum）为鹿科动物梅花鹿（Cervus nippon Temminck）或马鹿（Cervus elaphus Linnaeus）雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,具有壮肾阳,益精血,强筋骨,调冲任,托疮毒的功效。本文以梅花鹿二杠茸为试验原料,建立鹿茸中快速、灵敏、简便、可靠的磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类、四环素类、喹诺酮类药物残留检测方法,对于保障消费者的健康安全及鹿业的发展具有一定意义。第一部分:采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类等36种兽药的检测方法。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8:2）为提取剂;150 mg PSA、100 mg C18与70 mg的中性氧化铝为净化剂;液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A为25 mmol甲酸乙腈,B为12.5mmol甲酸水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式（ESI+）,多反应监测模式;鹿茸中36种兽药残留的含量采用外标法定量。36种兽药在0.1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.993,LOD为0.08μg/kg～1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为2μg/kg、5μg/kg和10μg/kg的36种兽药标准品,平均加样回收率为77.8%～107.6%,相对标准差均小于10%。第二部分:采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素、喹诺酮等15种兽药的检测方法。鹿茸样品以0.1 mol/L Na2EDTA-Mellvaine缓冲液为提取剂;50 mg PSA与HLB组合净化;鹿茸中15种兽药的含量采用外标法定量。15种兽药在0.1 ng/m L～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.992,LOD为0.5μg/kg～1μg/kg,LOQ为1μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为5μg/kg、10μg/kg和20μg/kg的15种兽药,15种兽药的平均加标回收率为69.6%～82.4%,RSD为12.8%～16.8%,相对标准差均小于20%。创新点:（1）采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、头孢类、镇静剂类、孕激素类等36种兽药的检测方法。（2）采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素类、喹诺酮类等15种兽药的残留检测方法。
二、广州鸡肉中氯霉素含量的快速检测与分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、广州鸡肉中氯霉素含量的快速检测与分析（论文提纲范文）
（1）液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素的不确定度评定（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与设备 |
| 1.2 样品与试剂 |
| 1.3 测定方法 |
| 1.4 标准溶液配制 |
| 1.4.1 外标标准工作液的配制 |
| 1.4.2 内标标准工作液的配制 |
| 1.5 测定 |
| 1.6 数学模型 |
| 1.7 不确定度来源分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 A类不确定度(重复性)urel(A) |
| 2.2 天平称量引入的相对标准不确定度分量urel(B1) |
| 2.3 标准物质纯度引入的相对标准不确定度urel(B2) |
| 2.3.1 氯霉素外标引入的不确定度 |
| 2.3.2 氯霉素内标引入的不确定度 |
| 2.4 标准物质配制过程的相对标准不确定度urel(B3) |
| 2.4.1 氯霉素外标稀释过程的不确定度 |
| 2.4.2 氯霉素内标稀释过程引入的不确定度 |
| 2.5 前处理定容引入相对不确定度urel(B4) |
| 2.6 校准曲线引入相对不确定度urel(B5) |
| 2.7 合成标准不确定度uc |
| 2.8 扩展不确定度UP |
| 2.9 结果报告 |
| 3 结论 |
（2）UPLC-MS测定动物组织中氯霉素过程中测量不确定度的评定（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 标准溶液的配制 |
| 1.3.2 氯霉素残留量测定 |
| 1.3.3 数据处理 |
| 2 不确定度分量的分析与计算 |
| 2.1 不确定度来源分析 |
| 2.2 标准不确定度的计算 |
| 2.2.1 标准物质引入的相对标准不确定度 |
| 2.2.2 标准曲线配制引入的相对标准不确度 |
| 2.2.3 样品处理过程中引入的相对不确定度 |
| 2.2.4 测量重复性引入的相对标准不确定度 |
| 2.2.5 标准曲线拟合的标准偏差（峰面积残差的标准偏差）引入的相对标准不确定度 |
| 2.3 合成相对标准不确定度和相对扩展不确定度的评定 |
| 2.3.1 合成相对标准不确定度 |
| 2.3.2 扩展不确定度的评定 |
| 3 结论 |
（3）氟苯尼考核酸适配体的筛选鉴定及应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1 研究目的与意义 |
| 2 氟苯尼考概述 |
| 2.1 氟苯尼考的理化性质 |
| 2.2 氟苯尼考的应用 |
| 2.3 氟苯尼考的残留及其危害 |
| 3 氟苯尼考残留检测方法 |
| 3.1 微生物检测法 |
| 3.2 仪器检测法 |
| 3.3 免疫学方法 |
| 4 核酸适配体概述 |
| 4.1 传统的核酸适配体筛选 |
| 4.2 核酸适配体筛选技术的改良 |
| 5 核酸适配体在动物性食品卫生中的应用 |
| 5.1 核酸适配体在兽药残留检测中的应用 |
| 5.2 核酸适配体在食源性致病菌检测中的应用 |
| 5.3 核酸适配体在生物毒素检测中的应用 |
| 5.4 核酸适配体在重金属检测中的应用 |
| 6 研究内容及技术路线 |
| 6.1 研究内容 |
| 6.2 技术路线 |
| 第二章 试验研究 |
| 试验一 氧化石墨烯-SELEX筛选氟苯尼考核酸适配体 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.2 方法 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 氧化石墨烯与随机DNA文库吸附条件的优化 |
| 2.2 氧化石墨烯与ssDNA孵育比例和时间的优化 |
| 2.3 PCR反应条件的优化 |
| 2.4 SELEX筛选轮次的确定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 优化筛选条件的重要性 |
| 3.2 ssDNA次级文库的制备 |
| 3.3 试验改进 |
| 4 小结 |
| 试验二 氟苯尼考核酸适配体的克隆和测序 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.2 方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 核酸适配体的克隆 |
| 2.2 核酸适配体的序列分析 |
| 2.3 候选适配体的初级表征 |
| 2.4 候选适配体解离常数的分析 |
| 2.5 候选适配体的特异性分析 |
| 3 讨论 |
| 3.1 回收率的重要性 |
| 3.2 克隆测序的注意事项 |
| 3.3 二级结构与空间构象 |
| 4 小结 |
| 试验三 基于核酸适配体的氟苯尼考残留检测方法的建立 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.2 方法 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 胶体金的表征 |
| 2.2 氯化钠溶液浓度的优化 |
| 2.3 核酸适配体浓度的优化 |
| 2.4 孵育时间的优化 |
| 2.5 氟苯尼考标准曲线的建立 |
| 2.6 特异性试验 |
| 2.7 加标回收率 |
| 2.8 本方法与ELISA方法检测结果的比较 |
| 3 讨论 |
| 3.1 胶体金的制备及质量鉴定 |
| 3.2 氯化钠浓度的重要性 |
| 3.3 核酸适配体浓度的重要性 |
| 3.4 样品前处理的重要性 |
| 4 结论 |
| 第三章 全文总结 |
| 第四章 论文创新点 |
| 参考文献 |
| 附录1 第9 轮家族亲缘性分析 |
| 附录2 第12 轮家族亲缘性分析 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 附件 |
（4）酶联免疫法对鸡肉中氟苯尼考残留的检测（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.3.1 鸡肉样品前处理 |
| 1.3.2 酶联免疫法检测鸡肉中氟苯尼考 |
| 1.4 计算方法 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 添加回收实验 |
| 2.2 酶联免疫法标准曲线的建立。 |
| 2.3 方法的灵敏度 |
| 2.4 UPLC-MS/MS法对比实验 |
| 3 结论 |
（5）动物源性食品中硝基咪唑类药物残留快速检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 硝基咪唑类药物概述 |
| 1.1.1 硝基咪唑类药物定义及作用 |
| 1.1.2 硝基咪唑类药物的危害及使用现状 |
| 1.2 硝基咪唑类药物检测技术研究现状 |
| 1.3 研究目的与意义 |
| 1.4 研究方案 |
| 1.5 预期目标 |
| 第二章 硝基咪唑类药物色谱流动相选择及质谱条件优化 |
| 2.1 实验材料与设备 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验仪器与设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 标准溶液配制 |
| 2.2.2 色谱条件的选择 |
| 2.2.3 质谱条件的选择 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱流动相的选择及确认 |
| 2.3.2 质谱条件的优化及确认 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 不同净化方式对硝基咪唑类药物残留的影响 |
| 3.1 实验材料与设备 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 实验仪器与设备 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 样品净化液的浓缩和定容 |
| 3.2.4 仪器条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同净化方式对硝基咪唑类药物残留的影响 |
| 3.3.2 回归方程的验证 |
| 3.3.3 不同添加水平对硝基咪唑类药物残留回收率的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 快速检验方法性能指标确认 |
| 4.1 实验材料与设备 |
| 4.1.1 实验材料 |
| 4.1.2 实验仪器与设备 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 标准溶液配制 |
| 4.2.2 样品前处理 |
| 4.2.3 样品净化液的浓缩和定容 |
| 4.2.4 仪器条件 |
| 4.2.5 评价用盲样的制备 |
| 4.2.6 盲样均匀性和稳定性检查 |
| 4.2.7 样品测试 |
| 4.2.8 结果统计方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 盲样的均匀性 |
| 4.3.2 盲样的稳定性 |
| 4.3.3 样品测定结果分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 动物源性食品中的拓展研究 |
| 5.1 实验材料与设备 |
| 5.1.1 实验材料 |
| 5.1.2 实验仪器与设备 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 标准溶液配制 |
| 5.2.2 样品前处理 |
| 5.2.3 样品净化液的浓缩和定容 |
| 5.2.4 仪器条件 |
| 5.2.5 不同基质中药物残留回归方程的验证 |
| 5.2.6 不同基质中各种添加水平对硝基咪唑类药物残留回收率的影响 |
| 5.2.7 快速检验方法的适用范围研究 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 鸡肉中药物残留验证试验 |
| 5.3.2 鲜奶中药物残留验证试验 |
| 5.3.3 河虾中药物残留验证试验 |
| 5.3.4 蜂蜜中药物残留验证试验 |
| 5.3.5 动物源性食品拓展研究的快速筛查结果 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读博士/硕士学位期间发表的学术论文 |
| 3 参与的科研项目及获奖情况 |
| 4 发明专利 |
| 学位论文数据集 |
（6）基于表面增强拉曼光谱的禽肉中典型抗生素残留的快速鉴别研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究目的和意义 |
| 1.2 国内外抗生素残留检测的方法以及研究现状 |
| 1.2.1 薄层色谱法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 免疫分析法 |
| 1.2.4 微生物检测法 |
| 1.2.5 表面增强拉曼光谱检测法 |
| 1.3 课题的提出 |
| 1.4 主要研究内容 |
| 1.4.1 SERS增强基底 |
| 1.4.2 检测条件的优化 |
| 1.4.3 数据的处理 |
| 1.4.4 分类模型的建立 |
| 1.5 研究流程图 |
| 1.6 课题来源 |
| 2 鸡肉中磺胺吡啶和磺胺二甲嘧啶残留的SERS鉴别研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 试验部分 |
| 2.2.1 试验设备与试剂 |
| 2.2.2 样本的制备 |
| 2.2.3 样本拉曼光谱的采集 |
| 2.2.4 试验条件的优化 |
| 2.3 样本的SERS光谱特征分析 |
| 2.4 SERS信号检测条件的优化 |
| 2.5 光谱预处理方法的选择 |
| 2.6 基于PCA的特征参数提取 |
| 2.7 基于SVM的鸡肉中SM-2和SPD分类结果 |
| 2.8 本章小结 |
| 3 鸭肉中磺胺吡啶和磺胺二甲嘧啶残留的SERS鉴别研究 |
| 3.1 试验部分 |
| 3.1.1 试验设备 |
| 3.1.2 试验试剂 |
| 3.1.3 样本的制备 |
| 3.1.4 样本拉曼光谱的采集 |
| 3.1.5 试验条件的优化 |
| 3.2 样本的SERS光谱特征分析 |
| 3.3 SERS信号检测条件的优化 |
| 3.4 光谱预处理方法的选择 |
| 3.5 基于PCA的特征参数提取 |
| 3.6 基于SVM的鸭肉中SM-2和SPD分类结果 |
| 3.7 本章小结 |
| 4 禽肉中新霉素和氯霉素残留的SERS鉴别研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试验部分 |
| 4.2.1 试验设备与试剂 |
| 4.2.2 样本的制备 |
| 4.2.3 样本拉曼光谱的采集 |
| 4.2.4 试验条件的优化 |
| 4.3 禽肉中NEO和 CAP残留的SERS光谱特征分析 |
| 4.4 鸡肉中NEO和 CAP残留的鉴别结果与分析 |
| 4.4.1 SERS信号检测条件的优化 |
| 4.4.2 光谱预处理方法的选择 |
| 4.4.3 基于PCA的特征参数提取 |
| 4.4.4 基于LDA的鸡肉中NEO和 CAP分类结果 |
| 4.5 鸭肉中NEO和 CAP残留的鉴别结果分析 |
| 4.5.1 SERS信号检测条件的优化 |
| 4.5.2 光谱预处理方法的选择 |
| 4.5.3 基于PCA的特征参数提取 |
| 4.5.4 基于LDA的鸭肉中NEO和 CAP分类结果 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 :作者在攻读硕士期间发表的论文 |
（7）基于同步荧光光谱的禽肉中典型抗生素残留快速检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.1.1 禽肉中典型抗生素残留的简述 |
| 1.1.2 国内外家禽养殖中抗生素使用的发展进程 |
| 1.1.3 禽肉中抗生素残留的危害 |
| 1.1.4 研究意义 |
| 1.2 国内外禽肉中抗生素残留的传统检测方法研究现状 |
| 1.2.1 液相色谱法 |
| 1.2.2 液相色谱和质谱联用法 |
| 1.2.3 微生物法 |
| 1.2.4 酶联免疫吸附法 |
| 1.2.5 胶体金免疫层析检测技术 |
| 1.3 国内外禽肉中抗生素残留的快速检测方法研究现状 |
| 1.3.1 表面增强拉曼光谱法 |
| 1.3.2 同步荧光光谱法 |
| 1.4 主要研究内容和技术路线 |
| 1.4.1 主要研究内容 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 1.5 课题来源 |
| 1.6 本章小结 |
| 2 禽肉中SM2和OFL残留的同步荧光光谱快速检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试验仪器与材料 |
| 2.2.2 样品的制备 |
| 2.2.3 标准溶液以及禽肉提取液的三维同步荧光光谱的采集 |
| 2.2.4 定性试验设计方案 |
| 2.2.5 定量试验设计方案 |
| 2.2.6 荧光光谱仪参数设置 |
| 2.2.7 数据处理方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 标准溶液以及禽肉提取液的三维同步荧光光谱 |
| 2.3.2 鸡肉中SM2和OFL残留的同步荧光光谱分析 |
| 2.3.3 鸭肉中SM2和OFL残留的同步荧光光谱分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 禽肉中DFM和 OFL残留的同步荧光光谱快速检测方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试验仪器与材料 |
| 3.2.2 样品的制备 |
| 3.2.3 标准溶液以及禽肉提取液的同步荧光光谱的采集 |
| 3.2.4 定性试验设计方案 |
| 3.2.5 定量试验设计方案 |
| 3.2.6 荧光光谱仪参数设置 |
| 3.2.7 数据处理方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 标准溶液以及禽肉提取液的同步荧光光谱 |
| 3.3.2 鸡肉中DFM和 OFL残留的同步荧光光谱分析 |
| 3.3.3 鸭肉中DFM和 OFL残留的同步荧光光谱分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 鸡肉中SARH和 DCH残留的同步荧光光谱快速检测方法研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试验仪器与材料 |
| 4.2.2 样品的制备 |
| 4.2.3 标准溶液以及鸡肉提取液的三维同步荧光光谱的采集 |
| 4.2.4 鸡肉中SARH和 DCH残留的定性试验设计方案 |
| 4.2.5 鸡肉中SARH和 DCH残留的定量试验设计方案 |
| 4.2.6 荧光光谱仪参数设置 |
| 4.2.7 数据处理方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 标准溶液以及鸡肉提取液的三维同步荧光光谱 |
| 4.3.2 鸡肉中SARH和 DCH残留的同步荧光光谱检测条件优化 |
| 4.3.3 鸡肉中SARH和 DCH残留的主成分分析 |
| 4.3.4 鸡肉中SARH和 DCH残留的预测模型的建立和预测结果的分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文及专利 |
（8）高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 兽药概述 |
| 1.1.1 兽药介绍及分类 |
| 1.1.2 兽药残留的危害 |
| 1.2 兽药残留检测中前处理方法的研究进展 |
| 1.2.1 基质效应 |
| 1.2.2 QuEChERS法 |
| 1.2.3 固相萃取法 |
| 1.3 动物源食品中多兽药残留检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 色谱质谱联用法 |
| 1.3.2 其他检测方法 |
| 1.4 高分辨质谱的应用 |
| 1.5 方法验证 |
| 1.5.1 截断值 |
| 1.5.2 目标筛查物浓度 |
| 1.6 研究内容 |
| 1.6.1 研究目的及意义 |
| 1.6.2 主要内容 |
| 第2章 建立数据库和色谱柱的选择 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂和仪器 |
| 2.2.2 色谱柱的选择 |
| 2.2.3 建立数据库 |
| 2.2.4 目标筛查物浓度的设定 |
| 2.2.5 标准混合溶液的制备 |
| 2.2.6 色谱条件 |
| 2.2.7 质谱条件 |
| 2.2.8 数据分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 兽药数据库的建立 |
| 2.3.2 目标筛查物浓度的设定 |
| 2.3.3 色谱柱的选择 |
| 2.4 小结 |
| 附录 |
| 第3章 探究“基质效应”和前处理方法的比较 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料、试剂与设备 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 质控样品的配制 |
| 3.2.4 色谱条件 |
| 3.2.5 质谱条件 |
| 3.2.6 数据分析 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 样品基质对精确质荷比(m/z)提取范围的影响 |
| 3.3.2 牛奶、鸡肉、鸡蛋基质中三种前处理方法的对比 |
| 3.4 小结 |
| 附录 |
| 第4章 仪器比对及方法验证 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料、试剂和仪器 |
| 4.2.2 实验步骤 |
| 4.2.3 液相条件 |
| 4.2.4 质谱条件 |
| 4.2.5 数据处理 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 截断值的确定 |
| 4.3.2 高分辨质谱筛查120 种兽药残留的方法验证 |
| 4.3.3 对比UPLC-HRMS和 UPLC-Qq Q/MS的检测结果 |
| 4.3.3.1 对比假阳性和假阴性兽药的数量 |
| 4.3.3.2 对比通过方法验证的兽药数量 |
| 4.3.4 探讨HRMS和 QqQ/MS影响检测结果的原因 |
| 4.3.4.1 仪器分辨率的影响 |
| 4.3.4.2 仪器灵敏度不同的影响 |
| 4.4 小结 |
| 附录 |
| 第5章 全文总结 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 5.3 创新点 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在读期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
（9）鸡肌肉中五种四环素类药物及三种代谢物多残留HPLC-MS/MS同时确证检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 四环素类药物及其代谢物的理化性质 |
| 1.1.1 四环素的理化性质 |
| 1.1.2 金霉素的理化性质 |
| 1.1.3 土霉素的理化性质 |
| 1.1.4 多西环素的理化性质 |
| 1.1.5 替加环素的理化性质 |
| 1.1.6 差向四环素的理化性质 |
| 1.1.7 差向金霉素的理化性质 |
| 1.1.8 差向土霉素的理化性质 |
| 1.2 四环素类药物及其代谢物的药理学特性与毒副作用 |
| 1.2.1 四环素药物的药理学特性及其毒副作用 |
| 1.2.2 金霉素药物的药理学特性及其毒副作用 |
| 1.2.3 土霉素药物的药理学特性及其毒副作用 |
| 1.2.4 多西环素药物的抗菌机理及其毒副作用 |
| 1.2.5 替加环素药物的药理学特性及其毒副作用 |
| 1.2.6 四环素类代谢物的药理学特性及其毒副作用 |
| 1.3 四环素类药物在动物组织中的残留 |
| 1.4 四环素类药物及其代谢物检测方法的研究 |
| 1.4.1 免疫学检测法 |
| 1.4.2 微生物学检测法 |
| 1.4.3 紫外分光光度法 |
| 1.4.4 高效液相色谱法 |
| 1.4.5 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.5 研究目的和意义 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 第2章 鸡肌肉中五种四环素类药物及三种代谢物残留HPLC-MS/MS同时确证检测方法的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 标准品、主要试剂与材料 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 主要溶液配制 |
| 2.1.3.1 标准品储备液制备 |
| 2.1.3.2 标准品工作液配制 |
| 2.1.3.3 质谱调谐溶液 |
| 2.1.3.4 提取液的制备 |
| 2.1.3.5 甲醇:三氟乙酸水溶液(5:95,V/V) |
| 2.1.4 试验方法 |
| 2.1.4.1 标准品质谱调谐 |
| 2.1.4.2 高效液相色谱条件 |
| 2.1.4.3 质谱条件 |
| 2.1.4.4 样品采集与保存 |
| 2.1.4.5 样品的提取方法 |
| 2.1.4.6 样品的净化方法 |
| 2.1.5 检测方法的考察 |
| 2.1.5.1 样品确证的标准 |
| 2.1.5.2 基质标准曲线的制备 |
| 2.1.5.3 灵敏度(检测限与定量限)的测定 |
| 2.1.5.4 样品回收率的测定 |
| 2.1.5.5 样品精密度的测定 |
| 2.1.5.6 确定限(CCα)和检测容量(CCβ)的测定 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 不同提取剂对鸡肌肉中八种四环素类药物提取效果的比较 |
| 2.2.2 母离子与定性、定量子离子的确定 |
| 2.2.3 样品的确证 |
| 2.2.4 基质标准曲线 |
| 2.2.5 鸡肌肉中八种目标分析物的添加回收率和精密度 |
| 2.2.6 检测限(LODs)和定量限(LOQs) |
| 2.2.7 确定限(CCα)和检测容量(CCβ) |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 标准溶液的配制与稳定性 |
| 2.3.2 色谱柱与流动相的选择 |
| 2.3.3 质谱参数的优化 |
| 2.3.4 样品的提取和净化 |
| 2.3.5 方法的回收率和精密度 |
| 2.3.6 方法的灵敏度 |
| 2.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（10）梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 兽药残留现状 |
| 1.1.1 兽药残留的定义 |
| 1.1.2 兽药残留的种类 |
| 1.1.3 兽药残留的原因及危害 |
| 1.2 兽残样品检测前处理技术研究进展 |
| 1.2.1 固相萃取法 |
| 1.2.2 基体固相分散技术 |
| 1.2.3 QuEChERS方法 |
| 1.3 兽药残留的检测技术 |
| 1.3.1 酶联免疫法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.3.4 液相色谱-四极杆-质谱法 |
| 1.3.5 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 |
| 1.3.6 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 |
| 1.4 立题依据及本项研究的目的和意义 |
| 第二章 Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的36 种兽药 |
| 2.1 试验材料与方法 |
| 2.1.1 材料 |
| 2.1.2 试验方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 标准品处理条件的选择与优化 |
| 2.2.2 提取剂的选择与优化 |
| 2.2.3 提取条件的选择与优化 |
| 2.2.4 净化剂的选择与优化 |
| 2.2.5 质谱条件的优化 |
| 2.2.6 色谱条件的选择与优化 |
| 2.2.7 复溶液的选择与优化 |
| 2.2.8 方法考察 |
| 2.2.9 实际样品检测 |
| 2.3 讨论与结论 |
| 2.3.1 讨论 |
| 2.3.2 结论 |
| 第三章 UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的四环素类和喹诺酮 |
| 3.1 试验材料与方法 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 提取剂的选择与优化 |
| 3.2.2 提取条件的选择与优化 |
| 3.2.3 净化条件的选择与优化 |
| 3.2.4 质谱条件的选择与优化 |
| 3.2.5 色谱条件的选择与优化 |
| 3.2.6 方法考察 |
| 3.2.7 实际样品检测 |
| 3.3 讨论与结论 |
| 3.3.1 讨论 |
| 3.3.2 结论 |
| 第四章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
四、广州鸡肉中氯霉素含量的快速检测与分析（论文参考文献）
- [1]液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素的不确定度评定[J]. 许文娟,丁葵英,田国宁,刘文鹏,王洪涛,宫小明. 肉类工业, 2022(01)
- [2]UPLC-MS测定动物组织中氯霉素过程中测量不确定度的评定[J]. 何莉媛,陈煜,王洪健,李思柔,谭文凤,刘莹莹. 食品安全导刊, 2021(24)
- [3]氟苯尼考核酸适配体的筛选鉴定及应用研究[D]. 肖海华. 石河子大学, 2021(02)
- [4]酶联免疫法对鸡肉中氟苯尼考残留的检测[J]. 张燕,曾道平,廖文彬,孙魁魁,杨金易. 广东化工, 2020(20)
- [5]动物源性食品中硝基咪唑类药物残留快速检测方法研究[D]. 上官苗苗. 浙江工业大学, 2020(02)
- [6]基于表面增强拉曼光谱的禽肉中典型抗生素残留的快速鉴别研究[D]. 徐宁. 江西农业大学, 2020
- [7]基于同步荧光光谱的禽肉中典型抗生素残留快速检测方法研究[D]. 陈健. 江西农业大学, 2020
- [8]高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对[D]. 覃璐璐. 吉林大学, 2020(08)
- [9]鸡肌肉中五种四环素类药物及三种代谢物多残留HPLC-MS/MS同时确证检测方法的研究[D]. 卜晓娜. 扬州大学, 2020
- [10]梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究[D]. 黄胜广. 中国农业科学院, 2020(01)