无水甲胺生产控制分析

一、无水甲胺的生产中控分析（论文文献综述）

刘秋菊^[1]（2019）在《有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的制备与性能研究》文中研究表明基于有机-无机杂化钙钛矿材料的太阳能电池具有转化效率高、制备工艺简单的优势,被认为是新一代光伏太阳能电池中最有希望替代传统的硅太阳能电池实现商业化的候选者之一。尽管钙钛矿太阳能电池在实验室中已经取得了巨大的成功,但是还面临着一些亟待解决的关键问题,制约着其商业化进程。其中高性能、高稳定性缓冲层材料的设计、高质量钙钛矿前驱体溶液的制备工艺、大面积钙钛矿薄膜的可控沉积等问题尤为重要。针对这些问题,本文从材料合成和器件制备的角度做了相应的研究,提出了解决方法,并阐明了其中的科学原理。有机小分子spiro-OMeTAD被广泛用作钙钛矿太阳能电池的空穴传输材料,但其较低的电导率是阻碍器件光电性能提高的最大障碍。为此本文设计了通过用廉价的过氧化苯甲酰（BPO）掺杂以提高缓冲层材料spiro-OMeTAD性能的方法。电化学、电导率、吸收光谱和荧光光谱测试结果表明BPO有效的氧化掺杂了spiro-OMeTAD,并增强其提取空穴的能力。BPO掺杂的spiro-OMeTAD作为空穴传输层所制备的钙钛矿太阳能电池,表现出优异的光电转换效率、稳定性和重现性。高质量、高浓度的钙钛矿前驱体溶液对于制备高效率的钙钦矿太阳能电池至关重要。本文发展了一种用三碘铅酸甲铵（MAPbI3）晶体代替传统的PbI2/MAI混合物以制备高浓度三碘铅酸甲铵前驱体溶液的方法。该方法允许前驱体溶液的浓度从0到1.64 M调节。进一步对MAPbI3晶体溶解过程的研究揭示了其在DMF中的高浓度溶液处于亚稳态,存在向溶剂化中间相的转变的倾向。MAPbI3晶体作为原料能够抑制这种转变并提升高浓度溶液的稳定性。利用这种溶液所制备的钙钛矿太阳能电池实现了 20.7%的光电转换效率。本文设计一种甲胺、乙醇和四氢呋喃（TME）组成的新型低沸点溶剂体系,在将MAPbI3最大浓度提升到2.1 M的同时,还同时实现了一步涂布法制备面积达600 cm2的光滑、致密MAPbI3薄膜。晶体生长过程的显微镜图像表明,溶剂的快速蒸发以及甲胺和MAPbI3之间较强的相互作用,导致高晶核密度和无中间体的结晶路径,从而获得了致密且光滑的钙钛矿薄膜。高质量的MAPbI3膜应用在常规的介孔结构太阳能电池中表现出优异的光伏性能,效率可达20.0%（0.1 cm2）和 15.6%（10 cm2）。可低温制备的ZnO具有较高的电子迁移率和适合的功函数,是一种高性能的电子传输层。但由于其表面显碱性,易从钙钛矿材料中夺取质子,使器件性能逐渐下降。本文开发了一种低温共溅射ZnO-SnO2复合薄膜的方法,通过溅射条件的调节,精确控制ZnO和SnO2的比例,有效避免了诱导钙钛矿层的分解,并实现对表面酸碱性和能级的调控,提高了电子提取效率。这种ZnO-SnO2复合薄膜作为电子传输层的钙钛矿太阳能电池的效率达到19.94%,且在30天内连续测试中几乎没有衰减,表现出良好的稳定性。

诸静,王琛^[2]（2013）在《工业气体包装运输的分类鉴定》文中认为综述了工业气体在运输过程中的危险性,研究了联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》（TDG）中对工业气体包装运输的危险性分类。在此基础上,提出了对工业气体进行正确分类的思路,最终依据提出的思路和TDG的标准对工业气体样品进行了分类鉴定。

顾培忠^[3]（2010）在《甲胺及二甲基甲酰胺在氮肥厂开拓展望》文中进行了进一步梳理介绍了甲胺及二甲基甲酰胺产品的国内外技术发展情况,阐述了国内中小氮肥厂开拓此产品的优势所在和发展展望。

牛志玉^[4]（2009）在《提高甲胺色谱柱使用寿命的配制方法》文中研究指明介绍了选择6201担体涂渍三乙醇胺、十六烷醇配制甲胺色谱柱提高分离效果和使用寿命的配制方法、注意事项,以及制备色谱柱过程中温度参数对色谱分离效果的影响,从而确定了最佳温度参数,配制得分离效果最佳、柱使用寿命最长的甲胺色谱柱。

曹义苗^[5]（2008）在《二种氮化硼陶瓷纤维先驱体的制备与表征及其纺丝可行性的探索》文中研究表明氮化硼（BN）是一种具有多种优良性能的新型无机材料,在军事工程、科学技术和工业生产中有广阔的应用前景。而氮化硼陶瓷纤维更是兼备了氮化硼材料和纤维材料各自所特有的性能,具有高比强、高比模、耐高温氧化性、耐腐蚀性、独特的介电性能、具有较强的中子吸收能力和与金属、树脂、陶瓷良好的复合相容性等被广泛的应用在复合材料和军工设备的增强体中。目前,国内外的专家学者对氮化硼陶瓷纤维的制备正进行着广泛的研究。其中有机先驱体法制备BN纤维由于具有适于工业化生产、生产效率高等优点,且所制得的纤维直径细,具有可编织性,可成型复杂构件、可改变制备条件获得适合不同用途的纤维品种（不同的成分、结构、相态、晶态等）,因此成为近年来化学方法制备非氧化物陶瓷纤维的理想途径。本论文研究的目的即是采用有机先驱体法制备具有透波性、高温抗氧化性、高强高模等功能与性能为一体的硼氮（BN）陶瓷纤维。在本文中,我们采用了有机先驱体法两条合成路线:来制备出两种不同结构类型的硼氮陶瓷纤维先驱体,然后采用一系列表征手段,如红外光谱分析（FT-IR）、核磁共振（NMR）、元素分析（EA）、差示扫描量热分析（DSC）、热失重（TGA）、热失重和红外联用（TG-IR）等表征方法对其结构及热解过程进行了研究。最后对有可纺性的纤维先驱体进行了试纺丝并用扫描电镜观察了在氨气氛围下裂解后的丝。主要结果有:1.三氯化硼与甲胺低温反应后高分子化生成的一系列先驱体Ⅰ为具有一定交联度的高分子。其高分子化的时间和温度不同,所得到的交联度也不一样。在150℃-170℃高分子化36hr以前,其分子之间主要是通过B-N（CHa）-B键线形相连;在170℃-200℃高分子化36hr-96hr的条件下,其分子之间渐渐形成环形结构,具有定的交联状。在氮气或者是氨气氛围中高温裂解后产物中的氮元素含量增加了1倍左右,碳元素含量杏?.03,并且在裂解过程中逸出甲胺气体,1000℃下裂解产物具有一定的结晶性,主要为002晶面和101晶面。最后,对此先驱体进行了试纺丝,并用扫描电镜观察了所得纤维的形态表明,可得到的棒状BN纤维表面比较光滑,没有出现大量的孔洞和裂纹。2.以三氯化硼与氯化铵为基础原料合成了三氯环硼氮烷（TCB）,然后将TCB和三氯化硼分别与甲胺反应制得TCB的衍生物（MeNH）3N3B3H3和B（NHMe）3单体,将这些衍生物混合后在一定条件下进行缩合反应得到氮化硼先驱体Ⅱ,通过分析表征可以看到合成出的先驱体分子之间主要是通过-B-N-键相连的,该先驱体聚合物的玻璃化转变温度在65℃左右,并且交联度低,有利于熔融纺丝成型。将此先驱体聚合物进行试拉丝,并用扫描电镜观察了所得纤维的形态,可得到长约40cm、直径为20μm的一定柔韧性的BN原丝,当此原丝在氨气氛围下高温裂解过程后,残余质量为56%,裂解产物交联度有所提高,在裂解过程中释放出了甲胺气体,其碳含量小于0.03,可以最终得到具有良好透波性的硼氮纤维。3.从两种先驱体的合成原理和表征结构上分析,先驱体Ⅰ系列的聚合误解构的交联度可以由高分子化的工艺条件（时间和温度）来控制。而先驱体Ⅱ主链为BN六元环状和BN线性的交替排列后的结构,其不同的含量比都将不同程度的影响先驱体聚合物的熔融纺丝性能。从扫描电镜照片上可看到,先驱体Ⅰ在熔融状态下拉丝裂解后得到的BN纤维有大量空洞,且表面不均匀。而先驱体Ⅱ熔融状态下拉丝裂解后得到的BN纤维几乎无空洞,且表面相对均匀,有望进一步去研究。

傅若农^[6]（2005）在《近两年国内气相色谱的应用进展（Ⅲ）》文中研究表明对近两年国内各个领域的学者在气相色谱方面的研究和应用作了综述,本综述分3部分叙述,本篇为第部分,包括:8.气相色谱在食品功效成分和其他成分分析中的应用,9.气相色谱酒分析中的应用,1 0 .气相色谱在污染物分析中的应用,1 1 .气相色谱在石油、石油化工分析中的应用,1 2 .气相色谱在化学品生产分析中的应用

田艳青^[7]（2004）在《无水甲胺的生产中控分析》文中认为为了适应连续生产、定时与不定时分析的要求,在甲胺生产中控分析中,使用耐长时间工作的SP-2304A型气相色谱分析仪,但该机型不太适合涂渍四乙烯五胺407担体的色谱柱。因此,我们选择6201担体分别涂渍三乙醇胺、十六烷醇的1m、2m柱进行分离测定,取得很好的效果。

房鼎业^[8]（1987）在《甲醇的化学加工与工业应用(调研报告)》文中研究指明本文以国内外文献为依据,综述了甲醇及其化学加工产品的范围、品种、性质、用途、生产方法和工业应用情况。包括:甲醇燃料;国内已有的甲醛等29种化学加工产品的生产工艺及市场情况;正在开发的醋酸等12种化学加工产品的生产工艺;甲醇在农药、医药、染料、合成树脂、塑料、橡胶和化纤等工业中的应用;甲醇蛋白。

马德茂^[9]（1978）在《国内甲胺生产概况》文中认为一、发展情况甲胺是氨分子中的氢被甲基置换而成的,它有以下三种形式:一甲胺二甲胺三甲胺甲胺在常温常压下为无色透明气体,具有强烈的鱼腥味,对人体中枢神经系统有一定的毒害作用。国内1953年才对甲醇、氨化合成甲胺及混胺分离进行研究;1965年建成45T/年甲胺的中间试俭装置,同年夏季生产出首批甲胺产品（与外国相比,晚45年）。

二、无水甲胺的生产中控分析（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、无水甲胺的生产中控分析（论文提纲范文）

（1）有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的制备与性能研究（论文提纲范文）

摘要

Abstract

第一章绪论

1.1 太阳能电池

1.2 钙钛矿太阳能电池概述

1.2.1 钙钛矿材料简介

1.2.2 钙钛矿太阳能电池的工作原理和基本结构

1.3 钙钛矿太阳能电池的材料选择调控与制备工艺

1.3.1 钙钛矿层的制备与调控

1.3.2 电子传输性层的材料选择与调控

1.3.3 空穴传输性层的材料选择与调控

1.4 本论文的选题依据和主要研究内容

1.4.1 钙钛矿太阳能电池发展方向及存在的问题

1.4.2 主要研究内容

第二章过氧化苯甲酰掺杂的Spiro-OMeTAD作为钙钛矿太阳能电池的空穴传输材料

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 主要试剂和原料

2.2.2 主要实验仪器设备

2.2.3 B-Spiro-OMeTAD溶液的制备

2.2.4 钙钛矿太阳能电池的制备

2.2.5 材料表征与分析测试

2.3 结果与讨论

2.3.1 紫外可见吸收光谱(UV-vis)分析

2.3.2 电导率性能

2.3.3 稳态和瞬态荧光光谱分析

2.3.4 器件制备及光学性能测试

2.4 本章小结

第三章高浓度MAPbI_3钙钛矿前驱体溶液的制备及其亚稳态性研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 主要试剂和原料

3.2.2 主要实验仪器设备

3.2.3 MAPbI_3单晶的制备

3.2.4 MAPbI_3前驱体溶液的制备

3.2.5 B-Spiro-OMeTAD溶液的制备

3.2.6 MAPbI_3薄膜缺陷态密度器件的制备

3.2.7 钙钛矿太阳能电池的制备

3.2.8 材料表征与分析测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 MAPbI_3前驱体溶液制备与性能分析

3.3.2 MAPbI_3晶体溶解机理的探究

3.3.3 MAPbI_3薄膜的制备及性能表征

3.3.4 钙钛矿器件制备及性能测试

3.4 本章小结

第四章甲胺/乙醇/四氢呋喃混合溶剂体系用于室温下制备高质量的MAPbI_3薄膜

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 主要试剂和原料

4.2.2 主要实验仪器设备

4.2.3 TME中MAPbI_3前驱体溶液的制备

4.2.4 刮涂法用于大尺寸MAPbI_3薄膜的制备

4.2.5 B-Spiro-OMeTAD溶液的制备

4.2.6 钙钛矿太阳能电池的制备

4.2.7 材料表征与分析测试

4.3 结果与讨论

4.3.1 MAPbI_3前驱体混合溶剂选择与薄膜的制备

4.3.2 大面积MAPbI_3薄膜的制备及性能表征

4.3.3 钙钛矿器件制备及性能测试

4.4 本章小结

第五章 ZnO-SnO_2复合薄膜用于平面钙钛矿电池的电子传输层

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 主要试剂和原料

5.2.2 主要实验仪器设备

5.2.3 TME中MAPbI_3前驱体溶液的制备

5.2.4 ZSO复合薄膜的制备

5.2.5 B-Spiro-OMeTAD溶液的制备

5.2.6 钙钛矿太阳能电池的制备

5.2.7 材料表征与分析测试

5.3 结果与讨论

5.3.1 ZSO复合电子传输层形貌与组成

5.3.2 ZSO复合薄膜载流子传输特性和导带的测定

5.3.3 钙钛矿器件制备及性能测试

5.4 本章小结

第六章结论

参考文献

附录: 攻读博士期间完成的论文目录

致谢

（2）工业气体包装运输的分类鉴定（论文提纲范文）

1 工业气体的危险性

1.1 易燃气体

1.2 非易燃无毒气体

1.3 毒性气体

1.4 腐蚀性

1.5 氧化性

2 工业气体的危险性分类规则

2.1 工业气体的危险性分类规则介绍

2.2 TDG危险货物一览表中 (DGL) 与工业气体相关的条目

2.3 TDG中工业气体危险性标签

3 气体危险性鉴定分类的思路

4 典型气体样品分类鉴定结果

5 小结

（3）甲胺及二甲基甲酰胺在氮肥厂开拓展望（论文提纲范文）

1 甲胺生产技术现状

2 二甲胺下游产品——二甲基甲酰胺的技术现状

3 国内中小氮肥厂开拓甲胺及二甲基甲酰胺优势

（4）提高甲胺色谱柱使用寿命的配制方法（论文提纲范文）

1 担体在使用前的处理方法

1.1 过筛

1.2 洗涤

2 色谱柱在使用前的处理

3 色谱柱的配制

3.1 M柱的配制

3.1.1 组分

3.1.2 各组分的配比

3.1.3 载体的涂渍

3.2 D柱的配制

3.2.1 组分

3.2.2 各组分的配比

3.2.3 载体的涂渍

4 装柱

4.1 将前面处理好的色谱柱的出口端 (连接检测器端) 用少许玻璃棉及纱布堵塞后, 连接真空泵。

4.2 固定相的填充量

5 色谱柱的老化

6 色谱柱的出峰顺序

7 结果与讨论

（5）二种氮化硼陶瓷纤维先驱体的制备与表征及其纺丝可行性的探索（论文提纲范文）

摘要

Abstract

第一章课题背景

1.1 氮化硼陶瓷材料

1.1.1 氮化硼简介

1.1.2 国内外氮化硼陶瓷材料的制备方法

1.1.3 氮化硼陶瓷材料的应用

1.2 氮化硼纤维

1.2.1 氮化硼纤维简介

1.2.2 氮化硼纤维的制备

1.2.3 氮化硼纤维的应用

1.3 本课题研究内容:用有机先驱体法制备 BN 陶瓷纤维先驱体

1.3.1 陶瓷纤维先驱体的设计原则

1.3.2 选择合适的 BN 陶瓷纤维先驱体原料

1.3.3 选择合理的陶瓷纤维的制备路线

1.4 本论文的目的与任务

第二章实验部分及表征方法

2.1 实验试剂及设备

2.1.1 实验所需的主要试剂

2.1.2 实验所需的主要设备

2.2 原料的预处理

2.2.1 NH_4Cl 的干燥

2.2.2 溶剂甲苯、三乙胺的干燥

2.2.3无水甲胺的制备

2.3 硼氮先驱体小分子单体的制备路线

2.3.1 B(NHMe)_3型陶瓷纤维先驱体小分子单体的制备

2.3.2 三氯环硼氮烷衍生物的小分子 b 的制备

2.4 聚硼氮烷先驱体聚合物的合成

2.4.1 B(NHMe)_3型先驱体聚合物(Ⅰ类)的制备

2.4.2 两点法制备硼氮先驱体聚合物(Ⅱ)

2.5 聚硼氮烷先驱体聚合物(Ⅰ和Ⅱ)的高温裂解和陶瓷化

2.6 氮化硼纤维先驱体聚合物的试纺丝及纤维高温裂解和陶瓷化

2.7 结构及性能表征方法

2.7.1 红外光谱分析(FT-IR)

2.7.2 核磁分析(NMR)

2.7.3 元素分析(EA)

2.7.4 热失重(TGA)

2.7.5 热失重和红外连用(TG-IR)

2.7.6 先驱体在不同温度下的红外表征

2.7.7 不同温度下基本元素含量的测定

2.7.8 不同温度下先驱体的 XRD 表征

2.7.9 氮化硼先驱体丝(裂解后)的电镜扫描实验(SEM)

第三章结果与讨论

3.1 BCL_3与甲胺反应制备先驱体聚合物(Ⅰ系)

3.1.1 B(NHMe)_3单体(a)的合成与反应机理

3.1.2 B(NHMe)_3单体制备的影响因素

3.1.3 B(NHMe)_3单体合成工艺的改进

3.1.4(B(NHMe)_3)高分子化过程中的影响因素

3.1.5(B(NHMe)_3)高分子化不同条件下的表征与分析

3.1.6 高分子化机理的探讨

3.1.7 先驱体聚合物可纺性能与高分子化工艺条件的研究

3.1.8 先驱体聚合物Ⅰ热裂解过程分析

3.1.9 原纤Ⅰ裂解后的性能表征

3.1.10 结论

3.2 两点法制备硼氮陶瓷纤维先驱体聚合物(Ⅱ)

3.2.1 先驱体聚合物Ⅱ的制备

3.2.2 先驱体单体 b 的结构表征

3.2.3 先驱体聚合物Ⅱ的表征

3.2.4 先驱体聚合物Ⅱ的热裂解表征与分析

3.2.5 先驱体聚合物Ⅱ的试纺丝并裂解处理

3.2.6 先驱体聚合物Ⅱ的纤维及其裂解性能的表征

3.2.7 小结

第四章结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表及待发表学术论文和成果目录

致谢

（6）近两年国内气相色谱的应用进展（Ⅲ）（论文提纲范文）

8气相色谱在食品功效成分和其他成分分析中的应用

9气相色谱酒分析中的应用

10气相色谱在环境分析中的应用

10.1气相色谱在水中污染物分析中的应用

10.2气相色谱在空气污染物分析中的应用

10.3气相色谱固体样品中污染物的分析的应用

10.4气相色谱在毒物分析中的应用

11气相色谱在石油、石油化工分析中的应用

12气相色谱在化学品生产分析中的应用

13小结

（7）无水甲胺的生产中控分析（论文提纲范文）

1 仪器与试剂

2 色谱条件

3 色谱柱的制备

3.1 担体处理

3.2 1m柱的涂渍

3.3 2m柱的涂渍

4 取样和进样

5 色谱选择

6 方法的精密度